CN110589780B - 一种制酸工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、废酸处理，步骤S2、含硫矿物处理，步骤S3、混合炉气的制备，步骤S4、焚烧，步骤S5、SO3炉气的制备，步骤S6、成品酸的制备。本发明公开的制酸工艺简单，流程短，操作方便，生产过程的动力消耗小，能高效、快捷地实现对多来源制酸原料的含硫烟气综合回收利用，且过程中不产生有毒有害的物质，生产效率和成品合格率高，适合规模化连续生产；而且，在制备过程中可大幅降低装置投资及操作成本，经济价值、社会价值和生态价值更高。

Description

一种制酸工艺
技术领域
本发明涉及化学品制备技术领域，尤其涉及一种硫酸制酸工艺。
背景技术
我国是农业大国，农业生产对化肥的巨大需求量直接导致了我国硫酸行业的蓬勃发展，同时硫酸在化工行业也有很广泛的应用。近十年来我国硫酸产量逐年递增，为国民经济的发展提供了重要的原料保证。但高速发展的背后，也存在较多问题，多年来酸性废水及有害废渣的排放也引发了严重的环境问题亟需解决，硫酸生产也幵始逐渐向低污染高效率方向转变。
硫酸是一种重要的工业原料，目前硫酸的生产工艺主要有硫磺制酸、硫铁矿制酸、冶炼烟气制酸、废硫酸裂解制酸等，以上工艺都是通过燃烧等方法产生含SO2的烟气，上述烟气再经过净化、转化、吸收三步制得成品硫酸。然而，这些传统的硫酸制酸工艺流程复杂，热能回收率低，同时会产生大量的废液及烧澄，严重污染环境。而且，不同制酸原料联合制酸的工艺很少有报道，即使存在也是制酸效率低，效果差的制酸工艺，如采用废硫酸、硫化氢酸性气分别作为原料制酸技术已有过实际应用的报道，但存在着雾化混合不充分，反应不完全，后续设备易堵塞、易产生升华硫等缺陷。
含硫矿石和含硫煤中含有硫元素，燃烧后会产生具有刺激性气味，易污染大气的二氧化硫气体，虽然这些物质燃烧产生的烟气二氧化硫浓度较高，但是达不到制酸要求的浓度，需要进行脱硫处理。而目前一般的脱硫技术采用一级脱硫的方式，基本达不到要求的排放标准，只有采用多级脱硫才能达到相关要求。而多级脱硫不仅增加了烟气治理的成本，还需要更大的占地面积，给企业造成很大的负担。
因此，开发一种多制酸原料来源，多气源输送，能高效、快捷地实现对多来源制酸原料的含硫烟气综合回收利用的制酸工艺显得尤为重要，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制酸工艺，该工艺简单，流程短，操作方便，生产过程的动力消耗小，能高效、快捷地实现对多来源制酸原料的含硫烟气综合回收利用，且过程中不产生有毒有害的物质，生产效率和成品合格率高，适合规模化连续生产；而且，在制备过程中可大幅降低装置投资及操作成本，经济价值、社会价值和生态价值更高。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废酸处理：将炼油厂副产的废硫酸采用高压泵输送机械雾化与压缩空气辅助雾化相结合的方式使得所述废硫酸雾化形成酸雾；
步骤S2、含硫矿物处理：将含硫矿物粉碎，后用清洁剂置于超声波清洗仪中40-50℃下清洗1-2小时，后用水漂洗，后置于80-90℃下干燥至恒重；
步骤S3、混合炉气的制备：将经过步骤S2制成的含硫矿物进行氧化培烧得到炉气，依次经过降温、除尘后，然后再依次通过空塔、填料塔、动力波洗涤器和电除雾器，净化得到高浓度含硫气体；并将得到的高浓度含硫气体与热空气混合形成混合炉气；
步骤S4、焚烧：将经过步骤S1制成的酸雾采用废酸喷枪喷入焚烧炉内，同时将经过步骤S3制成的炉气采用喷枪喷入焚烧炉内进行焚烧、裂解及还原反应生成SO2炉气；
步骤S5、SO3炉气的制备：将经过步骤S4制成的SO2炉气与O2混合，形成混合气体，然后将混合气体经过预循环换热器升温后，与预循环风机送来的SO3烟气混合进入预转化器触媒层发生反应，生成SO3炉气；
步骤S6、成品酸的制备：采用转化器，将经过步骤S5生成的SO3炉气依次通过转化器的一、二、三段进行第一次转化，然后将第一次转化后的炉气降温至 180-190℃，通入第一吸收塔中用质量分数为97.5-98.5%的浓硫酸进行第一次吸收；出第一吸收塔的炉气经塔顶的纤维除雾器除雾后再依次通过转化器的四、五段进行第二次转化，然后将第二次转化后的炉气降温至150-160℃，通入第二吸收塔中用质量分数为 97.5-98.5%的硫酸进行第二次吸收，得到成品硫酸；出第二吸收塔的尾气经塔顶的丝网除雾器除雾后，返回净化组合塔及烟气脱硫装置，脱硫后达标排放。
进一步地，所述废硫酸的质量百分浓度≥80%。
进一步地，所述酸雾粒径≤60um；优选为≤15um。
进一步地，所述含硫矿物为黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、白铁矿中的至少一种。
进一步地，步骤S2中所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸10-14份、海藻酸2-4份、水80-100份。
优选地，所述甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸溶于有机溶剂中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物3-6次，得到甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸。
较佳地，所述6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、有机溶剂的摩尔量之比为1:1:(5-10)。
较佳地，所述有机溶剂为四氢呋喃、氯仿、丙酮、乙醚、乙酸乙酯中的任意一种。
进一步地，所述氧化培烧温度为900-1100℃。
进一步地，步骤S3中所述高浓度含硫气体、热空气的质量比为(0.5-1):1。
进一步地，所述热空气是余热锅炉后的高温炉气将常温常压空气通过换热器间接换热至450℃-600℃。
进一步地，步骤S4中所述焚烧温度为980℃-1200℃；焚烧时通入硫磺或天然气0-1350Nm3/h，焚烧炉内的操作压力0-250Pa。
进一步地，步骤S4中所述SO2炉气、O2的质量比为(0.5-1):1。
进一步地，步骤S6中所述烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆1-3份、氧化铈0.5-1.5份、五氧化二铌1-3份、氧化镁2-5份、壳聚糖1-3份。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明提供的制酸工艺，与现有技术相比，不同之处在于，制酸原料不同，现有技术中的制酸原料均为专一种类，本发明采用废硫酸和含硫矿物作为制酸原料，通过培烧、焚烧等工序，使得得到的含硫气体浓度更高，有效解决了由于浓度问题而无法高效率高成品合格率地制酸问题，而且有效解决了废硫酸带来的环境问题，高速、快捷、安全地变废为宝，将硫酸资源合理回收再利用。
（2）本发明提供的制酸工艺，将废硫酸形成酸雾，然后再与含硫矿物炉气混合焚烧，这样的工艺能有效避免废硫酸雾化不均匀，与其他气体混合不均匀等缺陷造成反应不充分、产生升华硫、后续设备易堵塞的缺陷，具有安全性能好；化学反应进行彻底，无废物残留；性能可靠，操作方便，适应性好；能承受高温负荷的优点。
（3）本发明提供的制酸工艺，采用清洁剂对含硫矿物进行处理，其中所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸10-14份、海藻酸2-4份、水80-100份。首先，甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸分子链上同时含有季铵盐阳离子基团、活性羟基和磺酸基，具有较佳的表面活性，清洁能力强，且添加海藻酸，使得清洁剂显弱酸性，能有效除去含硫矿物表面的氧化层，使得制备得到的炉气二氧化硫含量更高，杂质气体含量更少，有利于后续酸的制备。
（4）本发明提供的制酸工艺，烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆1-3份、氧化铈0.5-1.5份、五氧化二铌1-3份、氧化镁2-5份、壳聚糖1-3份；各成分协同作用，使得催化性能更佳，壳聚糖由于含有较多的活性羟基，使得各成分更好的粘结，不易在使用过程中破裂分离，有利于其协同发挥作用，改善脱硫效果和效率，降低废弃排放对空气造成的污染。
（5）本发明提供的制酸工艺，先后经过废酸处理、含硫矿物处理、混合炉气的制备、焚烧、SO3炉气的制备、成品酸的制备等步骤；且在成品酸制备过程采用转化器进行，设备规格小，能有效实现节能降耗，在保证尾气达标排放的基础上，实现硫资源的回收利用，同时减少了建设投资和装置的消耗；有效解决了烟气含硫浓度较高时，SO2转化为SO3的转化率较低的问题；各步骤协同作用使得制酸效率更高，成品酸合格率更高，生产过程更环保，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例中的所述原料均为商业购买。
实施例1
一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废酸处理：将炼油厂副产的废硫酸采用高压泵输送机械雾化与压缩空气辅助雾化相结合的方式使得所述废硫酸雾化形成酸雾；所述废硫酸的质量百分浓度为80%；所述酸雾粒径为60um。
步骤S2、含硫矿物处理：将含硫矿物粉碎，后用清洁剂置于超声波清洗仪中40-50℃下清洗1-2小时，后用水漂洗，后置于80℃下干燥至恒重；所述含硫矿物为黄铁矿；
步骤S3、混合炉气的制备：将经过步骤S2制成的含硫矿物进行氧化培烧得到炉气，依次经过降温、除尘后，然后再依次通过空塔、填料塔、动力波洗涤器和电除雾器，净化得到高浓度含硫气体；并将得到的高浓度含硫气体与热空气混合形成混合炉气；所述氧化培烧温度为900℃；所述高浓度含硫气体、热空气的质量比为0.5:1；
步骤S4、焚烧：将经过步骤S1制成的酸雾采用废酸喷枪喷入焚烧炉内，同时将经过步骤S3制成的炉气采用喷枪喷入焚烧炉内进行焚烧、裂解及还原反应生成SO2炉气；所述热空气是余热锅炉后的高温炉气将常温常压空气通过换热器间接换热至450℃；所述焚烧温度为980℃；焚烧时通入硫磺350Nm3/h，焚烧炉内的操作压力50Pa；
步骤S5、SO3炉气的制备：将经过步骤S4制成的SO2炉气与O2混合，形成混合气体，然后将混合气体经过预循环换热器升温后，与预循环风机送来的SO3烟气混合进入预转化器触媒层发生反应，生成SO3炉气；所述SO2炉气、O2的质量比为0.7:1；
步骤S6、成品酸的制备：采用转化器，将经过步骤S5生成的SO3炉气依次通过转化器的一、二、三段进行第一次转化，然后将第一次转化后的炉气降温至180℃，通入第一吸收塔中用质量分数为97.5%的浓硫酸进行第一次吸收；出第一吸收塔的炉气经塔顶的纤维除雾器除雾后再依次通过转化器的四、五段进行第二次转化，然后将第二次转化后的炉气降温至150℃，通入第二吸收塔中用质量分数为97.5%的硫酸进行第二次吸收，得到成品硫酸；出第二吸收塔的尾气经塔顶的丝网除雾器除雾后，返回净化组合塔及烟气脱硫装置，脱硫后达标排放。
步骤S2中所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸10份、海藻酸2份、水80份。
所述甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸溶于四氢呋喃中，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物3次，得到甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸；所述6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、有机溶剂的摩尔量之比为1:1:5。
步骤S6中所述烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆1份、氧化铈0.5份、五氧化二铌1份、氧化镁2份、壳聚糖1份。
实施例2
一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废酸处理：将炼油厂副产的废硫酸采用高压泵输送机械雾化与压缩空气辅助雾化相结合的方式使得所述废硫酸雾化形成酸雾；
步骤S2、含硫矿物处理：将含硫矿物粉碎，后用清洁剂置于超声波清洗仪中42℃下清洗1.2小时，后用水漂洗，后置于83℃下干燥至恒重；
步骤S3、混合炉气的制备：将经过步骤S2制成的含硫矿物进行氧化培烧得到炉气，依次经过降温、除尘后，然后再依次通过空塔、填料塔、动力波洗涤器和电除雾器，净化得到高浓度含硫气体；并将得到的高浓度含硫气体与热空气混合形成混合炉气；
步骤S4、焚烧：将经过步骤S1制成的酸雾采用废酸喷枪喷入焚烧炉内，同时将经过步骤S3制成的炉气采用喷枪喷入焚烧炉内进行焚烧、裂解及还原反应生成SO2炉气；
步骤S5、SO3炉气的制备：将经过步骤S4制成的SO2炉气与O2混合，形成混合气体，然后将混合气体经过预循环换热器升温后，与预循环风机送来的SO3烟气混合进入预转化器触媒层发生反应，生成SO3炉气；
步骤S6、成品酸的制备：采用转化器，将经过步骤S5生成的SO3炉气依次通过转化器的一、二、三段进行第一次转化，然后将第一次转化后的炉气降温至183℃，通入第一吸收塔中用质量分数为97.9%的浓硫酸进行第一次吸收；出第一吸收塔的炉气经塔顶的纤维除雾器除雾后再依次通过转化器的四、五段进行第二次转化，然后将第二次转化后的炉气降温至152℃，通入第二吸收塔中用质量分数为97.9%的硫酸进行第二次吸收，得到成品硫酸；出第二吸收塔的尾气经塔顶的丝网除雾器除雾后，返回净化组合塔及烟气脱硫装置，脱硫后达标排放。
所述废硫酸的质量百分浓度为85%；所述酸雾粒径为50um；所述含硫矿物为磁黄铁矿。
所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸11份、海藻酸2.5份、水85份。
所述甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸溶于氯仿中，在65℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物4次，得到甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸；所述6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、有机溶剂的摩尔量之比为1:1:6。
所述氧化培烧温度为950℃；所述高浓度含硫气体、热空气的质量比为0.6:1；所述热空气是余热锅炉后的高温炉气将常温常压空气通过换热器间接换热至500℃。
步骤S4中所述焚烧温度为1050℃；焚烧时通入硫磺或天然气500Nm3/h，焚烧炉内的操作压力100Pa。
步骤S5中所述SO2炉气、O2的质量比为0.65:1。
步骤S6中所述烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆1.5份、氧化铈0.8份、五氧化二铌1.5份、氧化镁2.5份、壳聚糖1.5份。
实施例3
一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废酸处理：将炼油厂副产的废硫酸采用高压泵输送机械雾化与压缩空气辅助雾化相结合的方式使得所述废硫酸雾化形成酸雾；
步骤S2、含硫矿物处理：将含硫矿物粉碎，后用清洁剂置于超声波清洗仪中45℃下清洗1.5小时，后用水漂洗，后置于85℃下干燥至恒重；
步骤S3、混合炉气的制备：将经过步骤S2制成的含硫矿物进行氧化培烧得到炉气，依次经过降温、除尘后，然后再依次通过空塔、填料塔、动力波洗涤器和电除雾器，净化得到高浓度含硫气体；并将得到的高浓度含硫气体与热空气混合形成混合炉气；
步骤S4、焚烧：将经过步骤S1制成的酸雾采用废酸喷枪喷入焚烧炉内，同时将经过步骤S3制成的炉气采用喷枪喷入焚烧炉内进行焚烧、裂解及还原反应生成SO2炉气；
步骤S5、SO3炉气的制备：将经过步骤S4制成的SO2炉气与O2混合，形成混合气体，然后将混合气体经过预循环换热器升温后，与预循环风机送来的SO3烟气混合进入预转化器触媒层发生反应，生成SO3炉气；
步骤S6、成品酸的制备：采用转化器，将经过步骤S5生成的SO3炉气依次通过转化器的一、二、三段进行第一次转化，然后将第一次转化后的炉气降温至 185℃，通入第一吸收塔中用质量分数为98%的浓硫酸进行第一次吸收；出第一吸收塔的炉气经塔顶的纤维除雾器除雾后再依次通过转化器的四、五段进行第二次转化，然后将第二次转化后的炉气降温至155℃，通入第二吸收塔中用质量分数为98%的硫酸进行第二次吸收，得到成品硫酸；出第二吸收塔的尾气经塔顶的丝网除雾器除雾后，返回净化组合塔及烟气脱硫装置，脱硫后达标排放。
所述废硫酸的质量百分浓度为90%；所述酸雾粒径为40um；所述含硫矿物为黄铜矿。
步骤S2中所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸12份、海藻酸3份、水90份。
所述甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸溶于丙酮中，在70℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物5次，得到甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸；所述6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、有机溶剂的摩尔量之比为1:1:7.5。
所述氧化培烧温度为1000℃；步骤S3中所述高浓度含硫气体、热空气的质量比为0.75:1；所述热空气是余热锅炉后的高温炉气将常温常压空气通过换热器间接换热至520℃。
步骤S4中所述焚烧温度为1080℃；焚烧时通入硫磺或天然气850Nm3/h，焚烧炉内的操作压力150Pa；所述SO2炉气、O2的质量比为0.7:1。
步骤S6中所述烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆2份、氧化铈1份、五氧化二铌2份、氧化镁3.5份、壳聚糖2份。
实施例4
一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废酸处理：将炼油厂副产的废硫酸采用高压泵输送机械雾化与压缩空气辅助雾化相结合的方式使得所述废硫酸雾化形成酸雾；
步骤S2、含硫矿物处理：将含硫矿物粉碎，后用清洁剂置于超声波清洗仪中48℃下清洗1.8小时，后用水漂洗，后置于88℃下干燥至恒重；
步骤S3、混合炉气的制备：将经过步骤S2制成的含硫矿物进行氧化培烧得到炉气，依次经过降温、除尘后，然后再依次通过空塔、填料塔、动力波洗涤器和电除雾器，净化得到高浓度含硫气体；并将得到的高浓度含硫气体与热空气混合形成混合炉气；
步骤S4、焚烧：将经过步骤S1制成的酸雾采用废酸喷枪喷入焚烧炉内，同时将经过步骤S3制成的炉气采用喷枪喷入焚烧炉内进行焚烧、裂解及还原反应生成SO2炉气；
步骤S5、SO3炉气的制备：将经过步骤S4制成的SO2炉气与O2混合，形成混合气体，然后将混合气体经过预循环换热器升温后，与预循环风机送来的SO3烟气混合进入预转化器触媒层发生反应，生成SO3炉气；
步骤S6、成品酸的制备：采用转化器，将经过步骤S5生成的SO3炉气依次通过转化器的一、二、三段进行第一次转化，然后将第一次转化后的炉气降温至188℃，通入第一吸收塔中用质量分数为98.3%的浓硫酸进行第一次吸收；出第一吸收塔的炉气经塔顶的纤维除雾器除雾后再依次通过转化器的四、五段进行第二次转化，然后将第二次转化后的炉气降温至158℃，通入第二吸收塔中用质量分数为 98.2%的硫酸进行第二次吸收，得到成品硫酸；出第二吸收塔的尾气经塔顶的丝网除雾器除雾后，返回净化组合塔及烟气脱硫装置，脱硫后达标排放。
所述废硫酸的质量百分浓度≥80%；所述酸雾粒径≤30um；所述含硫矿物为黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、白铁矿按质量比1:2:2:3混合而成。
步骤S2中所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸13份、海藻酸3.5份、水95份。
所述甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸溶于乙醚中，在78℃下搅拌反应7.8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物5次，得到甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸；所述6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、有机溶剂的摩尔量之比为1:1:9。
所述氧化培烧温度为1000℃；步骤S3中所述高浓度含硫气体、热空气的质量比为0.8:1；所述热空气是余热锅炉后的高温炉气将常温常压空气通过换热器间接换热至520℃。
步骤S4中所述焚烧温度为1150℃；焚烧时通入硫磺或天然气1150Nm3/h，焚烧炉内的操作压力200Pa；
步骤S5中所述SO2炉气、O2的质量比为0.9:1。
步骤S6中所述烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆2.5份、氧化铈1.4份、五氧化二铌2.8份、氧化镁4.5份、壳聚糖2.8份。
实施例5
一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废酸处理：将炼油厂副产的废硫酸采用高压泵输送机械雾化与压缩空气辅助雾化相结合的方式使得所述废硫酸雾化形成酸雾；
步骤S2、含硫矿物处理：将含硫矿物粉碎，后用清洁剂置于超声波清洗仪中50℃下清洗1-2小时，后用水漂洗，后置于90℃下干燥至恒重；
步骤S3、混合炉气的制备：将经过步骤S2制成的含硫矿物进行氧化培烧得到炉气，依次经过降温、除尘后，然后再依次通过空塔、填料塔、动力波洗涤器和电除雾器，净化得到高浓度含硫气体；并将得到的高浓度含硫气体与热空气混合形成混合炉气；
步骤S4、焚烧：将经过步骤S1制成的酸雾采用废酸喷枪喷入焚烧炉内，同时将经过步骤S3制成的炉气采用喷枪喷入焚烧炉内进行焚烧、裂解及还原反应生成SO2炉气；
步骤S5、SO3炉气的制备：将经过步骤S4制成的SO2炉气与O2混合，形成混合气体，然后将混合气体经过预循环换热器升温后，与预循环风机送来的SO3烟气混合进入预转化器触媒层发生反应，生成SO3炉气；
步骤S6、成品酸的制备：采用转化器，将经过步骤S5生成的SO3炉气依次通过转化器的一、二、三段进行第一次转化，然后将第一次转化后的炉气降温至 190℃，通入第一吸收塔中用质量分数为98.5%的浓硫酸进行第一次吸收；出第一吸收塔的炉气经塔顶的纤维除雾器除雾后再依次通过转化器的四、五段进行第二次转化，然后将第二次转化后的炉气降温至160℃，通入第二吸收塔中用质量分数为98.5%的硫酸进行第二次吸收，得到成品硫酸；出第二吸收塔的尾气经塔顶的丝网除雾器除雾后，返回净化组合塔及烟气脱硫装置，脱硫后达标排放。
所述废硫酸的质量百分浓度≥85%；所述酸雾粒径≤15um；所述含硫矿物为白铁矿。
步骤S2中所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸14份、海藻酸4份、水100份。
所述甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸溶于乙酸乙酯中，在80℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物6次，得到甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸；所述6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、有机溶剂的摩尔量之比为1:1:10。
所述氧化培烧温度为1100℃；步骤S3中所述高浓度含硫气体、热空气的质量比为1:1；所述热空气是余热锅炉后的高温炉气将常温常压空气通过换热器间接换热至600℃。
步骤S4中所述焚烧温度为1200℃；焚烧时通入硫磺或天然气1350Nm3/h，焚烧炉内的操作压力250Pa。
步骤S5中所述SO2炉气、O2的质量比为1:1。
步骤S6中所述烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆3份、氧化铈1.5份、五氧化二铌3份、氧化镁5份、壳聚糖3份。
对比例1
本例提供一种制酸工艺，与实施例1基本相同，不同的是所述清洁剂的制备过程中没有添加海藻酸；所述催化剂不包括氧化锆组分。
对比例2
本例提供一种制酸工艺，与实施例1基本相同，不同的是所述清洁剂的制备过程中用甜菜碱代替甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸；所述催化剂不包括氧化铈组分。
对比例3
本例提供一种制酸工艺，与实施例1基本相同，不同的是所述催化剂不包括五氧化二铌组分。
对比例4
本例提供一种制酸工艺，与实施例1基本相同，不同的是所述催化剂不包括氧化镁组分。
对比例5
本例提供一种制酸工艺，与实施例1基本相同，不同的是所述催化剂不包括壳聚糖组分。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的制酸工艺的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-5所述的制酸工艺制成的硫酸进行测试，测试结果见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，本发明实施例公开的制酸工艺，酸产率在96.5%-98.2%范围内，尾气中SO2浓度为45-35mg/m3范围内；而对比例中产率在92.1-96.2%范围内，尾气中SO2浓度为60-65mg/m3范围内；可见，清洁剂中甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、海藻酸协同作用对改善酸产率有利；催化剂中各组分氧化锆、氧化铈、五氧化二铌、氧化镁、壳聚糖协同作用，对提高催化效率，降低尾气中SO2浓度，减少环境污染有利。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种制酸工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、废酸处理：将炼油厂副产的废硫酸采用高压泵输送机械雾化与压缩空气辅助雾化相结合的方式使得所述废硫酸雾化形成酸雾；
步骤S2、含硫矿物处理：将含硫矿物粉碎，后用清洁剂置于超声波清洗仪中40-50℃下清洗1-2小时，后用水漂洗，后置于80-90℃下干燥至恒重；
步骤S3、混合炉气的制备：将经过步骤S2制成的含硫矿物进行氧化焙 烧得到炉气，依次经过降温、除尘后，然后再依次通过空塔、填料塔、动力波洗涤器和电除雾器，净化得到高浓度含硫气体；并将得到的高浓度含硫气体与热空气混合形成混合炉气；
步骤S4、焚烧：将经过步骤S1制成的酸雾采用废酸喷枪喷入焚烧炉内，同时将经过步骤S3制成的炉气采用喷枪喷入焚烧炉内进行焚烧、裂解及还原反应生成SO2炉气；
步骤S5、SO3炉气的制备：将经过步骤S4制成的SO2炉气与O2混合，形成混合气体，然后将混合气体经过预循环换热器升温后，与预循环风机送来的SO3烟气混合进入预转化器触媒层发生反应，生成SO3炉气；
步骤S6、成品酸的制备：采用转化器，将经过步骤S5生成的SO3炉气依次通过转化器的一、二、三段进行第一次转化，然后将第一次转化后的炉气降温至 180-190℃，通入第一吸收塔中用质量分数为97.5-98.5%的浓硫酸进行第一次吸收；出第一吸收塔的炉气经塔顶的纤维除雾器除雾后再依次通过转化器的四、五段进行第二次转化，然后将第二次转化后的炉气降温至150-160℃，通入第二吸收塔中用质量分数为 97.5-98.5%的硫酸进行第二次吸收，得到成品硫酸；出第二吸收塔的尾气经塔顶的丝网除雾器除雾后，返回净化组合塔及烟气脱硫装置，脱硫后达标排放；
步骤S6中所述烟气脱硫装置中还设置有催化剂，所述催化剂包括如下重量份的各组分：氧化锆1-3份、氧化铈0.5-1.5份、五氧化二铌1-3份、氧化镁2-5份、壳聚糖1-3份。
2.根据权利要求1所述的制酸工艺，其特征在于，所述废硫酸的质量百分浓度≥80%；所述酸雾粒径≤60um。
3.根据权利要求1所述的制酸工艺，其特征在于，所述含硫矿物为黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、白铁矿中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制酸工艺，其特征在于，步骤S2中所述清洁剂是由如下重量份的各原料制成的：甲基6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸10-14份、海藻酸2-4份、水80-100份。
5.根据权利要求4所述的制酸工艺，其特征在于，所述甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：将6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸溶于有机溶剂中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物3-6次，得到甲基 6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷改性N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸。
6.根据权利要求5所述的制酸工艺，其特征在于，所述6-氯-6-脱氧-alpha-D-吡喃葡萄糖苷、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、有机溶剂的摩尔量之比为1:1:(5-10)；所述有机溶剂为四氢呋喃、氯仿、丙酮、乙醚、乙酸乙酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制酸工艺，其特征在于，所述氧化焙 烧温度为900-1100℃；步骤S3中所述高浓度含硫气体、热空气的质量比为(0.5-1):1；所述热空气是余热锅炉后的高温炉气将常温常压空气通过换热器间接换热至450℃-600℃。
8.根据权利要求1所述的制酸工艺，其特征在于，步骤S4中所述焚烧温度为980℃-1200℃；焚烧时通入硫磺或天然气0-1350Nm3/h，焚烧炉内的操作压力0-250Pa。
9.根据权利要求1所述的制酸工艺，其特征在于，步骤S5中所述SO2炉气、O2的质量比为(0.5-1):1。
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