SU436060A1

SU436060A1 -

Info

Publication number: SU436060A1
Application number: SU1785858A
Authority: SU
Original assignee: В. В. Кормачев, Т. В. Васильева, И. Михайлов , В. А. Кухтин Чувашский государственный университет И. Н. Уль нова
Priority date: 1972-05-19
Filing date: 1972-05-19
Publication date: 1974-07-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАЛЛИЛФОСФОНАТОВ

этилового эфира и к нему при охлаждении лед ной водой медленно прикапывают раствор 5 г дихлорангидрида у-триметилсилил-р-хлорпропилфосфоновой кислоты в 10 мл абсолютного диэтилового эфира, и кип т т реакционную смесь 2 часа. Выпавший количественно хлористый натрий коагулируют добавлением 1 мл воды, отфильтровывают и промывают эфиром. Перегонкой выдел ют 2,1 г (75%) диметилаллилфосфоната, т. кип. 70-72°/8 мм рт. ст., df 1,1024; 1,4314. По лит. данным т. кип. 90-92/13 мм рт. ст.; df 1160; ng 1,4320.

Пример 2. Диэтилаллилфосфонат.

Взаимодействием 5,9 г этилата натри с 6,7 г дихлорангидрида утриметилсилил-рхлорпропилфосфоновой кислоты в услови х, аналогичных описанным в примере 1, получают 3.3 г (74,5%) диэтилаллилфосфоната, Т. кии. 9878 мм рт. ст.; df 1,0348; nf 1,4328.

ДИАЛКИЛАЛЛИЛФОСФОНАТЫ

Пример 3. Дипропилаллилфосфонат.

Взаимодействием 12,3 г н-пропилата натри с 13,4 г дихлорангидрида у-триметилсилил- хлорпропилфосфоновой кислоты получают в услови х, аналогичных примеру 1, 8,55 г (82,9%) дипропилаллилфосфоната, т. кип. 10274-5 мм рт. ст.; df 0,9856; 1,4370.

Пример 4. Дибутилаллилфосфонат.

Взаимодействием 14,4 г н-бутилата натри с 13,4 г дихлорангидрида -триметилсилил-рхлорпропилфосфоновой кислоты получают в услови х, аналогичных примеру 1 7,6 г (64,8%) дибутилаллилфосфоната, т. кии. 12574 мм рт. ст.; df 0,9797; п 1,4434.

По лит. данным т. кип. 11070,4 мм рт. ст.; d| 0,9548; п 1,4336.

Константы синтезированных соединений и данные элементного анализа приведены в таблице .

Таблица

CH -CH-CH -P-lORb II О