SU426995A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-2,4-ДИ-о- АЦЕТИЛИЗОПРОПИЛИДЕНКСИЛИТА - Google Patents

Description

1

Изобретение касаетс  получени  дикетонов , а именно 1,3-2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилита , который может найти применение в синтезе термостойких полимеров.

Известна реакци  взаимодействи  кетонов с многоатомными спиртами, котора  примен етс  дл  раскрыти  гидроксильных групп. Применение известной реакции дало возможность получить новое, не описанное в литературе соединение, которое обладает р дом положитель}1ых свойств: отсутствие  влени  енолизации, высока  реакционна  способность кетонных групп, позвол юща  получать термостойкие полигидразоны, устойчивость к щелочам. Способ получени  1.3-2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилита заключаетс  в том, что ацетилацетон подвергают взаимодействию с ксилитом при нагревании в присутствии кислых катализаторов, например д-толуолсульфок )слоты, в среде инертного растворител , например четыреххлористого углерода, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Предпочтительно, процесс ведут при температуре 60-;80°С и мольном соотношении ацетилацетон : ксилит, равном от 2: 1 до 10: 1.

Предложенный способ прост в исполнении , использует доступное сырье и позвол ет

получить целевой продукт с высоким выхо дом.

Пример 1. Смесь 13,2 г ацетилацетона квалификации ч. д. а., 10 г ксилита с т. пл. 94-94,5°С, I г п-толуолсульфокислоты и 100 г четыреххлористого углерода загружают в круглодониую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником и механи ческой мещалкой, и нагревают при 70°С в течение 40 час до получени  гомогенного раствора . После охлаждени  реакционной смеси отмывают содовой водой (0,2%) катализатор (п-толуолсульфокислоту) и отгон ют четыреххлористый углерод. Оставшийс  продукт  вл етс  1,3-2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилитом . Он представл ет собой в зкое масло желтоватого цвета, растворимое в воде, диметилформамиде , спирте, уксусной кислоте, По

,20

1,4934; d4 1, 321; MRo; вычислено 70,37; найдено 70,01.

Вычислено дл  формулы Cisn24O7, %; С 57,32; Н 7,06.

Найдено, %: С 58,2, 57,48; Н 7,М, 70,2.

Быход 97% по отношению к теоретическойу , вычисленному на исходный ксилит. Мольное соотношение ацетилацетон : ксилит в опыте 2 : 1.

Примеры 2-6. Аналогично примеру 1 провод т р д опытов, измен   мольное соотношение ацетилацетон : ксилит, примен   раз-проведени 

личные катализатор и растворитель. Условилв таблице.

опытов и результаты приведены

Из данных таблицы видно, что наилучшим вариантом получени  дикетона  вл етс  опыт 1, применение избытка ацетилацетона уменьшает продолжительность реакции, дго экономически невыгодно.

Предмет изобретени 

Claims (3)

1. Способ получени  1,.3-2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилита , о.г мшюгг ыйс  тем, что ацетилацетон подвергают взаимодействию с

ксилитом при натревании в присутств:; кислых катализаторов, например п-толуолсульфокислоты , в среде инертного растворители, .панример четыреххлористого углерода, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс вадут при температуре .

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что процесс ведут при мольном соотношении ацетилацетон : ксилит, равном от 2 : 1 до 10 ; 1.