SU425908A1 - Способ получения гидрохлорида анабазина - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к .новому способу получени  гидрохлорида анабазина, обладающего высокой физиологической активностью.

Известен способ получени  гидрохлорида анабазина, заключающийс  в том, что анабаЗИН или смесь анабазин-лупинин подвергают взаимодействию с хлористым водородом с последующим выделением целевого продукта. Однако применение хлористого водорода приводит к получению нежелательного дихлоргидрата и загр знению целевого продукта, а также к коррозии при работе в производственных услови х.

С целью упрощени  процесса предлагают анабазин или сульфат анабазина подвергать взаимодейст1вию с хлористым аммонием.

Взаимодействию подвергают преимущественно эквимолекул рные количества реагентов .

Предлагаемый способ основан на образовании гидрохлорида анабазина за счет вытеснени  аммиака из его солей сильными основани ми , в данном случае, анабазином.

Способ получени  гидрохлорида анабазина с помощью хлористого аммони  основан на вытеснении аммиака из его солей за счет более основного азота пиперидинового кольца анабазина

+ N1-1,1 ЛАнабазин-сульфат выпускают ежегодно в количестве более 100 т и используют в качестве инсектицида дл  борьбы с вредител ми сельскохоз йственных и технических культур. Однако из-за высокой токсичности анабазин не примен ют в медицине.

По предлагаемому способу получают гидрохлорид анабазина, который может быть применен в медицинской практике в качестве ценного препарата.

Предлагаемый способ отличаетс  от известного тем, что применение хлористого аммони  вместо хлористого водорода исключает возможность коррозии при работе в производственных услови х и позвол ет получать целевой продукт в свободном состо нии.

Предлагаемый способ позвол ет в зависимости от направленности получать гидрохлорид анабазина непосредственно из анабазин-сульфата , из чистого анабазин-основани  или из смеси низкокип щих алкалоидов (анабазин, лупинин).

Пример 1. Получение гидрохлорида анабазина из анабазин-сульфата.

200 г технического анабазин-сульфата, содержащего 68 г анабазина, подщелачивают едким натром (до щелочной реакции по фенолфталеину ), эк стра:гируют эфиром.

После сущки раствора поташом отгон ют растворитель. Остаетс  сумма алкалоидов (98 г). Смесь раствор ют в 500 мл ацетона и прибавл ют к полученному раствору рассчитанное количество (1:1) хлористого аммони  (22,50 г). Смесь кип т т 10-12 час, при охлаждении выпадает гидрохлорид анабазина с выходом 62,3 г (75,9%); т. пл. 213-214°С (из спирта).

Пример 2. Получение гидрохлорида анабазина из чистого анабазина.

50 г свежеперегнанного анабазина раствор ют в 250 мл ацетона. Раствор после прибавлени  16,5 г хлористого аммони  нагревают на вод ной бане при темлературе кипени  растворител  до прекращени  выделени  аммиака (9-10 час).

На следующий день хлоргидрат отсасывают и промывают сухим ацетоном.

Выход 55,1 г (91,1%).

После перекристаллизации из спирта получают гидрохлорид анабазина - белые игольчатые кристаллы; т. пл. 213-214°С.

CioHnNs-HCl.

% С1 17,90.

15,20° (спирт).

Пример 3. Получение гидрохлорида анабазина из смеси анабазин-лупинин («изкокип ща  фракци  алкалоидов анабазиса).

100 г смеси анабазина и лупиннна, содержащего 80 г анабазина, раствор ют в 600 мл ацетона, к раствору прибавл ют 26,5 г хлористого аммони , смесь нагревают на вод ной бане при температуре кипени  растворител  (10-12 час).

На следующий день гидрохлорид отсасывают , промывают сухим ацетоном.

Выход 76,2 г (77,80%).

После перекристаллизации из спирта гидрохлорид анабазина имеет т. пл. 213-214°С.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  гидрохлорида анабазина на основе анабазина, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, анабазин или сульфат анабазина подвергают взаимодействию с хлористым аммонием, после чего целевой продукт выдел ют известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что взаимодействию подвергают эквимолекул рные количества реагентов.