SU422250A1 - Способ получени -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты - Google Patents

Способ получени -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты

Info

Publication number
SU422250A1
SU422250A1 SU1785027A SU1785027A SU422250A1 SU 422250 A1 SU422250 A1 SU 422250A1 SU 1785027 A SU1785027 A SU 1785027A SU 1785027 A SU1785027 A SU 1785027A SU 422250 A1 SU422250 A1 SU 422250A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
disulfide
reaction
distilled
bis
Prior art date
Application number
SU1785027A
Other languages
English (en)
Inventor
Н.Н. Мельников
Б.А. Хаскин
И.В. Полуян
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to SU1785027A priority Critical patent/SU422250A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU422250A1 publication Critical patent/SU422250A1/ru

Links

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АРИЛСВЫХ КИСЛОТЫ ЭФИРОВ ДИТПОФОСФОРНОЙ

Claims (3)

  1. Известен способ получени  S -ариповы эфирен дитиофосфорной кислоты общей формулы . II /-X/R (EOLP$ где Ti - алкил или арил, Т - водород, галоид, алкил или алкоксил на основе производных тиофосфорной кислоты . Эти соединени  могут быть использован в качестве физиологически активных вещес Целевые продукты образуютс  с хорошим выходом. Однако многие тиофенолы труднодоступны . С целью упрощени  процесса бис-(диал- кокси- или диарилокситиофосфорил)дисульфид подвергают взаимодействию с ароматическим углеводородом формулы где R - водород, галоид, алк л или алкоксил , в присутствии кислоты Льюиса, например хлористого алюмини . Процесс желательно проводить при 2О-15О°С в инертном растворителе, например тетрахлорэтане, но можно вести реакцию и в избытке ароматического углеводорода. Достоинством способа  вл етс  то, что нар ду с целевыми продуктами образуютс  О, О-диорганодитиофосфорные кислоты, широко примен емые дл  различных синтезов . Продукты реакции выдел ют известными .приемами. Выход до 74%. Пример 1, Пого-чение О, OS -трифенилдитиофосфата . К суспензии 0,025 моль Af С21 в 15 г бензола прибавл ют при перемешивании и температуре 2О-25 раствор 0,01 мольбис-(дифенокситиофосфорил ) дисульфида в 10 г бензола. При этом происходит растворение А2С.0 и раствор приобретает темно-желтую окраску После окончани  прибавлени  дисульфида реакционную массу нагревают 2 час при 80 С.. Далее содержимое реакционной колбь: обрабатывают 10%-ным раствором НС2, органический спой отдел ют,промывают воAoftj насыщенным раствором NoiHCO, и снова водой до нейтральной реакции. Орга- нический спой сушат над СаСБ., растворител отгон ют при 1О-15 мм рт.ст., остаток выдерживают в вакууме при 0,1-0,2 мм рт.ст-. при температуре 100-120 С в течение 15 мин. Полученный кристаллический продукт перекристаллнзовывают из метанола . Получают соединение-1 (см. табл). Пример 2. Получение 0,О-дифенил- S -1,4-димегил-фенилдигиофосфага К суспензии 0,025 моль A Сб в 12 г гетрахлорэтана прибавл ют 4 г п-ксилопа ари температуре 20-25 С. При перемеши вании припивают раствор 0,01 моль бис (дифенокситиофосфорил)дисульфида в 24 г тетрахпорзтана. При этом ЛйСК раствор етс  и раствор приобретает темно-красну окраску. После окончани  прибавлени  дисульфида реакционную массу перемешивают 2 час при 8О С до окончани  выделени  хлористого водорода. По окончании реакции реакционную смесь обрабатывают 100 мл 10%-ного раствора НСС, органический слой отдел ют, промывают водой, раствором соды и снова водой до нейтральной реакции. Органический спой отдел ют, сушат СаСб Затем отгон ют растворитель, а остаток выдерживают при остаточном давлении 0,1- 0,2 мм рт.ст., после чего перегон ют при 10 рт.ст. Получают соединение 4 (см. табпииу). Пример 3. Получение 0,0-диэтип g -этоксифениддитиофосфата. К раствору 0,025 моль ABCt в 10 г фенетопа прибавл ют при перемешивании и температуре С 0,01 бис (диэгоксигиофосфорил)дисульфида. Далее ре а1Ш.ионную массу нагревают 30 мин до 100-105 С до окончани  выделени  НС6По окончании реакции смесь обрабатывают 100 мл 1О%-ного раствора НС6, органический слой отдел ют, промывают водой, -затем насыщенным раствором соды и снова водой до нейтральной реакции, отдел ют органический слой, сушат СаСС,отгон ют растворитель при 10-15 мм рт.ст., а остаток перегон ют при 0,2 мм рт.ст. Получают соединение 5, (см.таблицу). Сравнительно низкий выход соединени  5 объ сн етс  побочными реакци ми деалкилировани . бис-(диэгоксигиофосфорил)дисульфида. Полученные по аналогичной методике S -ариловые эфиры дитиофосфорной кислоты представлены в таблице. Формула изобретени  1. Способ получени  S -ариповых эфиров дитиофосфорной кислоты обшей формулы. (RO)JS 3 где 1 - алкил или арил; Ц - водород, галоид, алкил или алкоксил , на основе производных тиофосфорной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, бис-(диалкокси- или диарилокситиофосфорил)дисульфид подвергают взаимодействию с ароматическим углеводородом в присутствии кислоты Льюиса.
  2. 2. Способ по п. 1, отличаюшийс   тем, что процесс провод т при 2О150°С .
  3. 3. Способ по п. 1, о т п и ч а ю ш и йс   тем, что процесс провод т в инертном растворителе, например, тетрахлорэтане.
SU1785027A 1972-05-15 1972-05-15 Способ получени -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты SU422250A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1785027A SU422250A1 (ru) 1972-05-15 1972-05-15 Способ получени -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1785027A SU422250A1 (ru) 1972-05-15 1972-05-15 Способ получени -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU422250A1 true SU422250A1 (ru) 1976-08-25

Family

ID=20514323

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1785027A SU422250A1 (ru) 1972-05-15 1972-05-15 Способ получени -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU422250A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU422250A1 (ru) Способ получени -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты
US2764609A (en) Isomerization of dialkyl maleates to dialkyl fumarates
SU516341A3 (ru) Способ получени замещенных бензофенонов
JP4592158B2 (ja) カルボン酸アリールエステルの製造方法
SU910644A1 (ru) Способ получени циклических фосфитов
SU523103A1 (ru) Способ получени ангидридов алкил(аралкил) пиперазинамидофосфорных кислот
SU461932A1 (ru) Способ получени 0,0-диарил- - (трихлорацетокси)-этилтиофосфатов
SU410022A1 (ru)
SU383373A1 (ru) Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты
SU1049495A1 (ru) Способ получени циклических алкиленарилфосфитов
SU1142477A1 (ru) Способ получени метилдихлордитиофосфата
SU1129211A1 (ru) Способ получени метилдихлордитиофосфата
SU475364A1 (ru) Способ получени производных арилсульфониламидов диалкилфосфорных кислот
SU434087A1 (ru) Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот
SU382637A1 (ru) О п и сан не изобретения382637
SU1066985A1 (ru) Способ получени @ -перфторалкоксипропансульфонатов
SU396341A1 (ru) Способ получения алкилвинилсульфида олова
SU539038A1 (ru) Способ получени замещенных 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1,2-оксафосфол-3енов
US2764606A (en) Alkyl tri-thiometaphosphates
RU1810350C (ru) Способ получени тетрахлоралюминатов арилгидродихлорфосфони
SU441261A1 (ru) Способ получени диорганодигалогенгерманов
SU453412A1 (ru) Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот
SU370210A1 (ru) Способ получения органосилилциклопентадиенил- трикарбонилмарганца
SU433154A1 (ru) Шособ получения фосфорсодержмшх титанорганических соединении
SU595326A1 (ru) Способ получени бензильных производных олова