SU412172A1 - Способ получения фенилфлуорона - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  фенилфлуорона (2,3,7-триоки-9-(ен1ИЛ(||луорон-6 ), примен емого в качестве аналитического реактива дл  определени  различных элементов.

Известен способ получени  фенилфлуорона конденсацией пирогаллола А с двухкратны:м избытком бензальдегида при нагревании в водно-спиртовой среде в присутствии серной кислоты с последующим гидролизом образующегос  сульфата.

Этот способ характеризуетс  низким выходом целевого продукта, который составл ет 13-16%, и длительностью процесса (8-14 дней).

Цель изобретени  - упрощение процесса, увеличение выхода и улучшение качества продукта .

Это достигаетс  в результате того, что конденсацию провод т при стехиометрическом соотношении бензальдегида с пирогаллолом А, полученную реакционную смесь дополнительно выдерживают при 80° С предпочтительно в течение 4 час.

Установлено, что фенилфлуорон выпадает в осадок в течение длительного времени в результате .постепенного окислени  его лейкосоединени  кислородом воздуха и что применение .в синтезе избыточного количества бензальдегида способствует получению побочного продукта, ухудшающего качество реактива. При осуществлении предложенного способа выход фенилфлуорона увеличиваетс  до 30%, а врем  синтеза сокращаетс  до 24 час, при этом получают реактив высокого качества. Пример. В колбу, снабженную мешалкой , обратным холодильником, термометром, капельной воронкой, загружают 480 мл разбавленного водой (1:1) этилового спирта и 50 г (0,19 г1м) пирогаллола А. Смесь нагревают на вод ной бане до 60-65°С до полного растворени  пирогаллола А. -При 60° С начинают прибавл ть из воронки по капл м 20 мл концентрированной серной кислоты, температура при этом поднимаетс  до 70-

75°С. Раствор размешивают 0,5 час н затем прибавл ют по капл м 11 мл (0,95 г1м) бензальдегида . Далее реакционную массу нагревают до 80° С (не выше) ,и выдерживают 1 час. Затем реакционную массу оставл ют

при комнатной температуре () на 18 час, а затем греют еще 4-5 час при 80° С. По охлаждении выпадает осадок сульфата фенилфлуорона, который отфильтровывают, перенос т в стакан емкостью 200 лл и размешивают в 50 мл водного (1:1) спирта. Затем

осадок отфильтровывают, перенос т в колбу с обратным холодильннком и мешалкой, размешивают с 200 мл дистиллированной воды 45 мин нри 80° С. Осадок затем фильтруют, промывают 150 мл гор чей воды, а затем 20 мл разбавленного спирта (1:1). Получают 9,6 г феннлфлуорона.

-Качество фенилфлуорона

Em 530 нм

Em 460 нм комнлекса реактива реактива 40000 с германием 37.000

ым

38000

41 000

(Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  фенилфлуорона конденсацией пирогаллола А с бензальдегидом при нагревании в водно-спиртовой среде в присутствии серной кислоты с последуюшим гидролизом и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью унрошени  процесса, увеличени  выхода и улучшени  качества нродукта, конденсацию провод т при стехиометрическом соотношении бензальдегида с пирогаллолом А, полученную реакционную смесь дополнительно выдерживают при 80° С.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что реакционную смесь выдерживают при 80° С в течение 4 час.