SU411079A1

SU411079A1 -

Info

Publication number: SU411079A1
Application number: SU1795704A
Authority: SU
Priority date: 1972-06-09
Filing date: 1972-06-09
Publication date: 1974-01-15

Description

1

Изобретение относитс к способу получени не описанных в литературе виниловых эфиров металлических производных триа.зеноспиртов .

Известен способ получени виниловых эфиров триазеноспиртов, заключающийс в том, что соответствующий виниловый эфир азидоспирта подвергают взаимодействию с галоидмагнийорганическим соединеннем в среде абсолютного эфира при температуре 10-40°С с последующим выделением целевого продукта .

Однако в литературе нет сведений о способе получени виниловых эфиров медных или серебр ных производных триазеноспиртов.

Получепные соединени интересны как потенциальные мономеры, биологически активные вещества, катализаторы различных химических процессов.

Предлагаетс способ получени виниловых эфиров медных или серебр ных производных триазеноспиртов, заключающийс в том, что виниловый эфир триазеноспирта подвергают взаимодействию с солью меди или серебра в водносниртовой среде в присутствии ацетата натри или аммиака с носледующими выделением целевого продукта. Схема реакции

СН, СН - О - (СИ,,)„ - Мз - HR -f МеХ - - ICH, rr: СН - О - (СН,)„-Мз-К „Ме -f НХ

2

где п, 2, 3; т, 2; R Ar; X -СНзСОО, КОз; , Ag.

Пример 1. Синтез винилового эфира медного производного 1(или 3)-фенил-3(пли 1)этанолтриазена-1

К раствору 19,1 г (0,01 г-моль) винилового эфира триазеноспирта в 350 мл этанола при комнатной температуре, при перемещивании добавл ют раствор 12 г (0,6 г-моль) ацетата меди-(СНзСОО)2Си.П2О и 81,6 г (0,6 гмоль ) ацетата натри - СНзСООЫа-ЗПгО в 100 мл воды. Смесь охлаждают до минус 5- минус 10°С в течение 3 час. Осадок отдел ют от маточного раствора, раствор ют в диэтиловом эфире. Эфирный раствор промывают несколько раз водой, сущат безводным сульфатом натри , эфир отгон ют. Остаток высушивают 7-8 час в вакуум-эксикаторе при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст. над безводным хлористым кальцием. Выход 11,3 г (51% от теоретического).

Вычислено, %: Сц 14,3; NS 19,0. Найдено, %: Си 13,1; NS 19,06. Строение получещгого соединени подтверлсдено ПК-спектроскопией.

Пример 2. Синтез серебр ного производного винилового эфира 1 (или 3)-фенцл-3(ил11 1) -этанолтриазена-1

К раствору 2,2 г винилового эфира триазеноспирта в 10 мл этанола при комнатной температуре , при перемешивании добавл ют водыоспиртовоаммиачный раствор азотнокислого серебра (2,4 г в 10 мл этанола и 10 мл 25%пого водного аммиака). Выпавший смолистый осадок после 20 мин сто ни отдел ют от раствора, промывают водой, спиртом, высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным хлористым кальцием. Виниловый эфир серебр ного производного триазеноспирта оппцают переосажденнем из смеси 50% этанола и 50% диэтнлового эфира.

Выход 2,8 г (82% от теоретического).

Вычислено, %: Аи 36,6; N2 14,4.

Найдено,,%: Аи 36,0; N2 13,2. Строение полученного соединени подтверждено ИК-спектроскопией.

Предмет изобретени

Способ получени виниловых эфиров медных или серебр ных ироизводных триазеносннртов , отличающийс тем, что виииловый эфир триазеиоспиртл нодвергают взаимодействию с солью меди пли серебра в водносниртовой среде в присутствии ацетата натри или аммиака с иоследующим выделением целевого продукта известным способом.