SU386968A1 - Способ получения выпускной формы фталоцианогена.4 «зм» - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к иолучению выпускной формы фталоцианогена 4 «ЗМ, примен емого дл  образовани  на волокне фталоцианина меди.

Известен способ получени  выпускной формы фталоцианогена 4 «ЗМ, состо щий в том, что азотнокислую соль 1,3-дииминоизоиндолнна обрабатывают расплавленной мочевиной при 80-140 С с последующим охлаждением полученной при этом реакционной массы .

Выход целевого продукта составл ет 42- 65%.

Однако при этом отмечаютс  низкие выход и качество целевого продукта, обусловленные неустойчивостью исходных соединений при повышенной температуре.

С целью устранени  указанных недостатков предлагаетс  азотнокислую, соль 1,3-дииминоизоиндолина обрабатывать смесью мочевины и воды в соотношении 4 : 1 и процесс проводить при 20-25° С в присутствии едкого натра с последующим высушиванием полученной при этом реакционной смеси.

Целевой продукт получают с выходом до «90% без примесей побочных продуктов.

Пример 1. 240 ч. мочевины смешивают с 60 ч. воды при 20-25° С в течение 1 часа. Температура массы сначала снижаетс  до

2

10-15° С, затем в результате теплообмена с окружающей средой вновь поднимаетс  до 20-25° С.

После этого к массе прибавл ют 60 ч. азотнокислой соли 1,3-дииминоизоиндолина и вновь размешивают в течение 1 часа. Внос т 11,55 ч. твердого измельченного едкого натра и размешивают еще один час. Далее массу выгружают и сушат под вакуумом при 40- 45°С до остаточной влажности не более 1%. Высушенную массу размалывают в порошок. Получают 306 г выпускной формы фталоцианогена 4 «ЗМ с концентрацией основани  12%.

15

Пример 2. 240 ч. мочевины в течение часа смешивают с 60 ч. воды при температуре помещени  20-25° С. Температура массы сначала снижаетс  до 10-15° С, затем в результате теплообмена с окружающей средой вновь поднимаетс  до 20-25° С. После этого прибавл ют 120 ч. азотнокислой соли 1,3-дииминоизоиндолина и вновь размешивают в течение 1 часа. Затем в массу внос т 23,1 ч.

твердого измельченного едкого натра, размешивают в течение часа и далее поступают так, как в примере 1.

Получают 372 г выпускной формы фталоцианогена 4 «ЗМ с концентрацией основани 

21,5%. 34

Предмет изобретени кислую соль 1,3-дииминоизоиндолина обрабаСпособ получени  выпускной формы фтало-нии 4 : 1 и процесс ведут при 20-25° С в прицианогена 4 «ЗМ на основе азотнокислой со-сутствии едкого натра с последующим высули 1,3-дииминоизоиндолина и мочевины, отли-5 шиваннем полученной при этом реакционной

чающийс  тем, что, с целью -повышени  вы- смеси, хода и качества целевого продукта, азотно386968 тывают смесью мочевины и воды в соотноше