(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О.О-ДИАЛКИЛ- S - Ш -ТИОЦИАНАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ Изобретение относи1х; к области получени эфиров ,тиофосфорных кислот, а именно новому способу получени О,О - диалкил - S (щ - тиоцианалкилдитиофосфат ж общей формулы. 1 ( Bo)aJS(CHj,)SCN, R - алкил, .tlj 3-4. Многие органические производные дитиофосфорной кислоты и органические тиоциан ты наход т широкое применение в народном хоз йстве дл стабилизации смазочных масел , в качестве антисептиков и лечебных средств, инсектинидов, акарицидов, фунгициде . Действующим началом в этих соединени х вл етс вл етс дитиофосфор льна и тиоцианатна группы. О, О -диалкил - S - Ш - тиоцианалк лди тиофосфаты, содержащие как дитиофосфорИльную , так и тиоцианатную группы, могут найти применение в качестве фиэиологичеоки активных вещеста, присадок к смазочньгм маслам. Известен способ получени 0,О-диалкил S - OL -тиоцианалкилдитиофосфатов вааимО действием О,О-диалкил- S - UU - бром елки лдитиофосфатов с роданидам щелочных метаплов. Выход продукта до 83%. Однако при известном способе исходные О,О-диалкил- $ - Ш:-бромалкилдитиофосфаты труднодоступны . Их получают свободнораднкальным присоединением бромистого водорода к 0,Очгиалкил- S -аллилдитиофосфатам или алкилированием калиевых солей О,О - диалкилдитиофосфорных кислот 1,3-дибромпропаном. Выход продукта в обоих случа х невысокий , а реакции сопровождаютс образованием побочных продуктов. Это вызывает необходимость очищать О,О-диалкил- S - WФ -бромалкилдитиофосфаты в высоком вакууме пор рки рт. ст. (при перегонке в вакууме пор дка 1 - 1,5 мм рт. ст. они разлагаютс ). С целью упрощени процесса за счет использовани более- досаупных исходных веществ предложен новый способ получени О,О-диалкил - - (} -тиоцианалкил итиофосфатов указанной общей формулы, заключа& щийс в том, что соль О.О-диалкил-дитиофосфорной кислоты подвергают взалмодейстBjajo с .-бромалкилтиош{анатом формулы Вг(СНз)„$СЫ. где 11 3-4. Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворител , например ацетона, при нагревании. Исходные Ш -бромалкилтиоцианаты легко доступны, их получают аЛКИЛИрСЖаНИеМ рОД& 1ЩДЙ кали QtjtW -дибромалканами. Взаимодействие солей О.О-диалкилдитиофосфорных кислот с ш -бромалкилтиоцианатами практически не сопровождаетс обратзованием побочных продуктов. Целевые продукты выдел ют известными приемами. Выход до 81%. Пример 1. Синтез О О-диизопропип-S - Т - тиоцианпропилдитиофосфата. 3,78 г (О, 015 моль) 0,0-диизопропил- дитиофосфата кали и.1, 80 г (О, 010 мсьль ) TS -бромпрсэтилтиоцианата в растворе ацетона нагревают на прот жении 6 час при слабом кипении реакционной смеси. Образовавшийс бромистый калий отфильт ровывают, большую часть ацетона отгон ют в вакууме водоструйного насоса до начала кристаллизации избыточного О,0-диизопро. пилдитиофосфата кали и последний осаждают эфиром. После фильтровани : И отгонки эфира вещество перегон ют при 22°С/4 мм рт. ст. Получают 2, 5 г (81%) вещества; dj л t-r tr . .лл bl-tr- r r /s 1,1478; Ti 1,5245 (дл сырого, нёперегнанного продукта И 1,5232); MR|j.найдено 83,62;MRjj вычислено 83,67. Найдено,%: Р 9,74, 9.53; ЗО,35, 30,41;N4,27, 4,08. 1оНгоОг 5зН. . Вычислено,%: Р 9,88; S 30,68; N4,46 П Р и м е Р 2. Синтез 0,0-диэтил- SЭ -тиоцианбутил-дитиофосфата . 3,36 г (0,015 моль) 0,О диэтилдитиофосфата кали н 1,94 (0,010 :,1ол1,)-д-бромбутилтиош1аиата в растворе ацегоиа нагревают на прот жении 6 час при слабом кипении реакционной смеси. Образовавшийс бромистый ка/шй отфильт ровывают, большую часть ацетона отгон ют в вакууме водоструйного насоса до начала кристаллизации избыточного 0,0-диэтилдитио ,1,,.1.-„„ „„.,UIMMIHW фосфата кали и последний осаждают эфиром Аипг.т.г.,.. после фильтровани и отгонки эфира вещест во перегон ют при 130°С/4.1бмм JJT.CT. Получают 2 г (78%) вещества; d 1,1846; 1,5382 (дл сырого, неперегнанного продукта Пд 1,537О); MR- найдено 79,08; МЬ- вычислено 79,ОЗ Найдено.9о: Р 10,14, 1О,О8; S 32,ОЗ, 31,94; N 4,32, 4,38. 9 18 2 3 Вычислено ,%: Р 1О,34; S 32,12; N 4,67. Формула изобрете 1. Способ получени 0,0-диалкил - S - (W тиошаналкилдитиофосфатов общей формулы CKo).,S(CH2)«SCN, S -алкил, т 3-4, на основе производных дитиофосфорной и роданистоводородной кислот, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, соль О,О-диалкилдитис|фосфорной кислоты подвергают взаимодействию с соответствующим Ф -бромалкилтиоцианатом.