SU379560A1

SU379560A1 - Способ получения циклических кеталей ацетопропилового спирта

Info

Publication number: SU379560A1
Application number: SU1677709A
Authority: SU
Inventors: И. И. Красавцев Институт органической химии Украинской ССР Н. В. Кузнецов
Priority date: 1971-06-30
Filing date: 1971-06-30
Publication date: 1973-04-20

Description

1

Известен способ получени циклических кеталей ацетопропилового спирта o6aiefi формулы

сн,/-- .

где R - насыщенный алкил, содержащий 4-8 атомов углерода, которые вл ютс исходными продуктами дл синтеза гетероциклических соединений.

Ацетопропиловый спирт обрабатывают с безводным метанолом в присутствии п-толуолсульфокислоты и о-фосфорной кислоты сначала при комнатной температуре 24 час, а затем при нагревании до 40-50°С. Полученную реакционную массу нейтрализуют. СЗбразовавщиес водный и органический слои раздел ют , последний обрабатывают эфиром, раствором едкого натра, высущивают и перегон ют .

Этот способ требует нейтрализации реакционной массы во избежании разложени кеталей и наличи сточных вод, при этом процесс продолжителен.

С целью упрощени процесса в качестве катализатора берут хлорид щелочного металла , например хлористого кальци , и процесс ведут в среде растворител , например

2

толуола, при одновременной азеотропной отгонке выделивщейс воды.

ПрЁдлагаемьш способ прост и удобен и позвол ет получать конечные продукты с выходом 60-80% при продолжительности до 2 час. Нар ду с известными кетал ми получены также неописанные в литературе кетали.

Пример 1. 2-бутокси-2-метилгидрофуран (бутиловый кеталь ацетопропилового спирта ).

10,2 г (1,14 моль) бутанола, 15 .Д1.л толуола и 0,5 г безводного хлористого кальци кип т т с водоотделителем до прекращени выделени воды (4 г).

Выделивщиес соли отдел ют, растворители отгон ют в вакууме, а остаток перегон ют . Выделено 11,8 г (75%) бутилового кетал с т. кип. 70°С па 10 мм рт. ст., п 1,4275.

Аналогично получены 2-пропокси, 2-метилтетрагидрофуран (50%) и 2-октилокси, 2-метилгидрофуран (65%) с т. кпп. 127-128°С на II мм рт. ст., 1,4338.

Найдено, %: С 72,7, Н 12,1.

CisHjeOg.

Вычислено, %: С 72,9, Н 12,2.

Предмет изобретени

Способ получени циклических кеталей 30 ацетопропилового спирта обп;ей формулы где R - насыщенный алкил, содержащий 4-8 атомов углерода, путем обработки ацетопропилового спирта соответствующим алифатическим спиртом в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса в качестве катализатора берут хлорид щелочного металла, и процесс ведут в среде растворител , например толуола, при одновременной азеотропной отгонке выделившейс воды.