SU365355A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ ТРУДНОДИАЗОТИРУЕМЫХ АМИНОВBlJt:(JU!<33h'A'S'ПАти17ес-,.:;:^::":г:йзE'^S.':;-!0 /НА ' - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ ТРУДНОДИАЗОТИРУЕМЫХ АМИНОВBlJt:(JU!<33h'A'S'ПАти17ес-,.:;:^::":г:йзE'^S.':;-!0 /НА 'Info
- Publication number
- SU365355A1 SU365355A1 SU1619845A SU1619845A SU365355A1 SU 365355 A1 SU365355 A1 SU 365355A1 SU 1619845 A SU1619845 A SU 1619845A SU 1619845 A SU1619845 A SU 1619845A SU 365355 A1 SU365355 A1 SU 365355A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- amines
- diazo compounds
- ysee
- path17es
- bljt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области получени диазосоединений труднодиазотируемых аминов, которые наход т широкое применение в органическом синтезе.
Известен способ получени диазосоединений труднодиазотируемых аминов, заключающийс в том, что кислую водную суспензию аминов подвергают взаимодействию с нитритом натри при охлаждении до О-5°С с последующей фильтрацией.
Выход целевого продукта составл ет не более 95%.
Продолжительность диазотировани составл ет в среднем 2-3 час.
Но известный способ отличаетс длительностью проведени процесса, низким выходом целевого продукта и наличием дополпительпой стадии фильтрации от непродиазотированного амина. Предлагают проводить процесс диазотировани труднодиазотируемых аминов в присутствии полиэтиленгликолевых эфиров на основе аминов общей формулы
Н-К{(СНгСНгО),П|,
где R :C8-i2Hi7-25; п ::7-15; или спиртов общей формулы
R-0(СН2СН20)пН,
где R - остаток жирного спирта с С 16-20.
Введение указанных выще соединений перед диазотированием позвол ет сократить врем диазотировани труднодиазотируемых аминов до 1 час, полностью продиазотировать амины и увеличить выход целевого продукта до 100%.
Кроме того, предлагаемый способ упрощает технологический процесс за счет исключени стадии фильтрации непродиазотированных аминов. Наличие в диазосоединений указанных поверхностно-активных веществ улучщает качество полученных на их основе пигментов и лаков.
Пример 1. 3,72 г З-нитро-4-амннотолуола размещивают с 18,5 мл воды, 9 мл 30%-ной сол ной кислоты и 0,1 г смеси полнэтилеигликолевых эфиров на ос}шве жирных ами (СН2СН2О), нов, а именно С12П25-N
где к 15, при 18-20° С в течение 1 час и охлаждают до О-5°С. Затем в течение 2 мин приливают 5,7 мл 30%-ного раствора нитрита
натри и размешивают 1 час при 7-10°С. Выход З-нитро-4-диазотолуола количественный (98-100%).
Пример 2. 8 г 98%-ного З-амино-4-метокси-2 5 -дихлорбензанилида , 0,3 г продукта
взаимодействи 1 моль октадецилового спир3
та с 20 моль окиси этилена, 170 мл воды размешивают в течение 15 мин, внос т 7,9 мл 30%-ной сол ной кислоты, размешивают еще в течение 15 мин, охлаждают до 2°С и прибавл ют 67,1 мл 30%-ного раствора нитрита натри . Разменшвают 1 час при 2-5°С. Выход 3-диазо-4-метокси-2,5-днхлорбензапилида 98-100%.
П р и м е р 3. 2,4 г 70%-ного З-питро-4-аминоанизола размешивают с 18,5 мл воды, 9 мл 30%-ной сол ной кислоты и 0,1 г поверхностно-активных вешеств, как в примере 1. Выход З-нитро-4-диазоанизола 98-100% от теоретического .
Пример 4. 4,28 г 98,8%-ного 3-амииобензанилида , 50 м.л воды, 5,5 мл 33,6%-ной сол ной кислоты и 0,2 г препарата ОС-20 нагревают в течение 1 час при 60-65°С, охлал дают до -5°С и прибавл ют 7,2 мл 20%ного раствора нитрита натри , размешивают в течение 1 час, добавл ют активированный
уголь и фильтруют. Выход 3-диазобензанилида 98-100% от теоретического.
Предмет изобретени
Способ получени диазосоединений труднодиазотируемых аминов путем взаимодействи кислой водной суспензии аминов с нитритом натри , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии и увеличени выхода целевого продукта, процесс нровод т в присутствии нолиэтиленгликолевых эфиров на основе аминов обшей формулы
(.С.НгСН20)„н1.,
или спиртов об15 ,
где R C8-i2Hi7 25
п 7- шей формулы
R-О(СН2СН2О)пН, где R - остаток жирного спирта с С 16-20.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1619845A SU365355A1 (ru) | 1971-02-09 | 1971-02-09 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ ТРУДНОДИАЗОТИРУЕМЫХ АМИНОВBlJt:(JU!<33h'A'S'ПАти17ес-,.:;:^::":г:йзE'^S.':;-!0 /НА ' |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1619845A SU365355A1 (ru) | 1971-02-09 | 1971-02-09 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ ТРУДНОДИАЗОТИРУЕМЫХ АМИНОВBlJt:(JU!<33h'A'S'ПАти17ес-,.:;:^::":г:йзE'^S.':;-!0 /НА ' |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU365355A1 true SU365355A1 (ru) | 1973-01-08 |
Family
ID=20465492
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1619845A SU365355A1 (ru) | 1971-02-09 | 1971-02-09 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ ТРУДНОДИАЗОТИРУЕМЫХ АМИНОВBlJt:(JU!<33h'A'S'ПАти17ес-,.:;:^::":г:йзE'^S.':;-!0 /НА ' |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU365355A1 (ru) |
-
1971
- 1971-02-09 SU SU1619845A patent/SU365355A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5106999A (en) | Process for preparing dibenzylidene-d-sorbitol compounds | |
SU365355A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ ТРУДНОДИАЗОТИРУЕМЫХ АМИНОВBlJt:(JU!<33h'A'S'ПАти17ес-,.:;:^::":г:йзE'^S.':;-!0 /НА ' | |
CN115572272B (zh) | 非布司他及其醛基酯类中间体的制备方法 | |
SU946401A3 (ru) | Способ получени N-/1-метил-2-пирролидинилметил/-2,3-диметокси-5-метилсульфамоилбензамида или его окисей,или оптических изомеров | |
US7351862B2 (en) | Alpha, omega-difunctional aldaramides | |
SU499806A3 (ru) | Способ получени производных пиперазина | |
SU372206A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(р-ОКСИЭТИЛ)-ТЕРЕФТАЛАТА | |
SU31013A1 (ru) | Способ получени соединени висмута с винной или лимонной кислотой | |
US2376334A (en) | Synthesis of beta-alanine | |
US2634271A (en) | Process for purifying folic acid | |
CN112341406B (zh) | 反式-4-[4-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-1-哌嗪基]金刚烷-1-醇合成方法 | |
SU471362A1 (ru) | Способ получени 2-амино-4-фенил1,3,4-тиадиазепинона-5 | |
SU507567A1 (ru) | Способ получени замещенных дитиокарбаматов | |
SU668591A3 (ru) | Способ получени производных ненасыщенных карбоновых кислот | |
SU773043A1 (ru) | Способ получени 2-нитро-3,6-диаминопиридинов | |
SU446506A1 (ru) | Способ получени производных 4-аминохиназолинов | |
JPH08295657A (ja) | 界面活性剤の中間体 | |
SU391128A1 (ru) | ||
SU466216A1 (ru) | Способ получени диазосоединений труднодиазотируемых аминов бензольного р да | |
US858143A (en) | Salts of methylene citryl salicylic acid. | |
SU469702A1 (ru) | Способ получени производных 4-нитро-5-арил-1,2,3-триазола | |
SU523897A1 (ru) | Способ получени 1-арилиденаминогидантоина | |
SU536168A1 (ru) | Способ получени -алкил- -аланинов или их солей по аминогруппе | |
SU521259A1 (ru) | Способ получени о-аминофенолов | |
SU348063A1 (ru) | Способ получени комплексной соли карбамида двухзамещенного фосфата меди |