SU348567A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU348567A1 SU348567A1 SU1423242A SU1423242A SU348567A1 SU 348567 A1 SU348567 A1 SU 348567A1 SU 1423242 A SU1423242 A SU 1423242A SU 1423242 A SU1423242 A SU 1423242A SU 348567 A1 SU348567 A1 SU 348567A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitromethane
- reaction
- nitromethylene
- benzyltrimethylammonium hydroxide
- sulfene
- Prior art date
Links
- LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N Nitromethane Chemical compound C[N+]([O-])=O LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- -1 3-nitromethylenesulfolane Chemical compound 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- NDKBVBUGCNGSJJ-UHFFFAOYSA-M Benzyltrimethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 NDKBVBUGCNGSJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- MTYKSDFJLYJRDR-UHFFFAOYSA-N 3-[(1,1-dioxothiolan-3-yl)-nitromethyl]thiolane 1,1-dioxide Chemical compound C1CS(=O)(=O)CC1C([N+](=O)[O-])C1CCS(=O)(=O)C1 MTYKSDFJLYJRDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРОМЕТИЛЕНСУЛЬФОЛАНА
Изобретение относитс к области нефтехимического синтеза и касаетс способа получени 3-нитрометиленсульфолана по реакции нитрометана с сульфоленом-2.
Известен способ получени 3-нитрометиленсульфолана по той же реакции в растворе этилового спирта в присутствии едкого кали . Процесс провод т при температуре кипени смеси в течение 5 час и соотношении сульфолен-2 : нитрометан : спирт равным 1:2:5. Использование в качестве катализатора гидроокиси щелочного металла приводит к сильному осмолению продуктов реакции, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве растворител спирта затрудн ет регенерацию невступившего в реакцию нитрометана.
По предлагаемому способу в качестве щелочного катализатора при проведении реакции между сульфоленом-2 и нитрометаном используют гидроокись бензилтриметиламмони .
Способ состоит во взаимодействии сульфолена-2 с нитрометаном в соотношении 1 : 8 в присутствии гидроокиси бензилтриметиламмони . Реакцию провод т при 100°С в течение 2-2,5 час. Выход 3-нитрометиленсульфолана 60%.
тов и тем самым увеличивает выход целевого продукта.
Пример. В реактор с мешалкой и .холодильником загружают 20 г (0,17 моль) сульфолена-2 75 мл (1,4 моль) нитрометана и 2 Л1Л 40%-ного водного раствора гидроокиси бензилтриметиламмони . Смесь нагревают 2,5 час при 100°С. После этого реакционную массу охлаждают, подкисл ют концентрированной ПС1 до рН 5 и в вакууме отгон ют невстунивший в реакцию нитрометан. Остаток после отгонки промывают 100 мл холодной воды, а затем кип щим метанолом. Нерастворивша с часть представл ет ди-(3-сульфоланил ) нитрометан 2,2 г, т. пл. 190-207°С. Из охлажденного метанола отфильтровывают основной продукт. Получают 18 г 3-нитрометиленсульфолана , т. пл. 106-108°С, выход 60%.
Предмет изобретени
Способ получени 3-нитрометиленсульфолана взаимодействием сульфолена-2 с нитрометаном в присутствии щелочного катализатора , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве щелочного катализатора используют гидроокись бензилтриметиламмони .
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU348567A1 true SU348567A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU633470A3 (ru) | Способ получени цианобензилциклопропан карбоксилатов | |
| US2863878A (en) | Synthesis of alpha-alpha-dimethyl-beta-hydroxy-propionaldehyde and alpha-hydroxy-beta-beta-dimethyl-gamma-butyrolactone | |
| SU348567A1 (ru) | ||
| KR100664826B1 (ko) | 3-하이드록시프로피오니트릴의 제조방법 | |
| SU1116977A3 (ru) | Способ получени 3,3-диметилаллилового спирта | |
| SU169520A1 (ru) | Способ получения сорбиновой кислоты | |
| CN113348161B (zh) | 酯化合物的制造方法 | |
| SU1131871A1 (ru) | Способ получени амидов адамантанкарбоновых кислот | |
| SU355151A1 (ru) | ||
| SU1255621A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3-меркаптопропанола-1 | |
| SU346859A1 (ru) | ||
| SU185873A1 (ru) | Способ получения диокиси бутадиена | |
| SU169529A1 (ru) | Способ получения 3-трифторметилдифениламина | |
| SU345141A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МЕТИЛ-р-(/г-МЕТОКСИФЕНИЛ)-ЭТИЛАМИНА | |
| SU185884A1 (ru) | ||
| SU255248A1 (ru) | Способ получения тримеллитовой кислоты | |
| SU1616895A1 (ru) | Способ получени бензилацетата | |
| SU190897A1 (ru) | Способ получения органил- | |
| SU176879A1 (ru) | Способ получения циклопентадеканона (экзальтона) | |
| SU182135A1 (ru) | Способ получения 3-окси-4,4,4-трихлормаслянойкислоты | |
| SU302007A1 (ru) | Способ получения 2-фтораллилхлорида | |
| SU1296559A1 (ru) | Способ получени 3-метокси-1-фенил-1-пропена | |
| RU2057758C1 (ru) | Способ получения диметил[1-(1-фенилэтоксикарбонил)-пропенил-2]-фосфата | |
| SU325844A1 (ru) | Способ получения 3-йодселенофена | |
| SU283222A1 (ru) | Способ получения n-алкилпиридилзамещенныхимидазолов |