SU190897A1

SU190897A1 - Способ получения органил-

Info

Publication number: SU190897A1
Application number: SU1013085A
Authority: SU

Description

Данное изобретение относитс к области получени неизвестных ранее органилгерматранов .

Предложен способ получени оргапил-(2,2 ,2 -амипотриэтокси)-Германов, заключающийс в том, что органилсесквигермоксаны подвергают взаимодействию с триэтаноламином или его производными. Процесс провод т при нагревании до кипени в присутствии каталитических количеств гидроокиси щелочного металла в среде растворителей, например , ксилола, с азеотропной отгонкой воды, образуюн ейс при реакции триэтаноламина с органилсесквигермоксаном.

Синтезированные соединени могут представл ть интерес как физиологически активные BeniecTBa, катализаторы отверждени эпоксидных смол, исходные продукты дл синтеза различных соединений германи .

Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, соединенным с водоотборной ловушкой, помещают 9,70 г фенилсесквигермоксана (CeHsGeOi.s) , полученного гидролизом CeHsGeCls водным раствором КОН, 8,33 г триэтаноламина, 200 мл ксилола и 0,1 г КОН. Реакционную смесь нагревают до кипени до прекращени отделени воды в ловушке (за 0,5 час выдел етс 1,4 мл воды, т. е. 93% от теоретического). Полученный раствор фильтруют гор чим и медленно охлаждают. При этом из него выпадают кристаллы 1-фенилгерматрапа , которые отфильтровывают, промывают петролейным эфиром н сушат в вакууме .

Выход 14,70 г, или 89% от теоретического, т. пл. 230,5-231°С. После перекристаллизации из ксилола 1-фенилгерматран имеет т. пл. 232-232,5°С. C6H5Ge(OCH2CHs)3N.

Найдено, %: С 49,07; Н 5,96; N 4,74; Ое 24,89.

CiaHivGeNOaВычислено , %: С 48,72; Н 5,79; N 4,73; Ge 24,54. Химические сдвиги в спектре ПМР {в единицах т, растворитель СНСЬ): 2,29; 2,71 (CcHs); 6,19 (CHg); 7,24 (ОСП).

Пример 2. В реакционную колбу помещают 8,40 г метилтрибромгермаиа н небольшими порци ми приливают 25%-ный раствор КОН до слабощелочной реакции. Далее в реакциопную смесь ввод т 3,73 г триэтаноламина и 50 мл ксилола, нагревают ее как в предыдущем примере до прекращени отделени воды в ловушке, на что требуетс 0,5 час. По мере отделени воды из реакционной смеси выпадает белый осадок бромистого кали , нерастворимый в ксилоле. Гор чую смесь фильтруют , а осадок промывают гор чим ксило .лом. При медленном ох.1аждении фильтрата из него выпадают кристаллы 1-метилгерма-грана , которые обрабатывают так, как указано в примере 1.

Выход 4,96 г, или 85% от теоретического, т. пл. 156-158°С. После перекристаллизации из ксилола 1-метилгерматран имеет т. пл. 158-159°С. СНзОе(ОСН2СН2)зН.

Найдено, %: С 36,21; Н 6,63; N 6,15; Ge 30,94.

CvHisGeNOa.

Вычислено, %: С 35,96; Н 6,47; N 5,99; Ое 31,04,

Предмет изобретени

Способ получени органил- (2,2,2 -аминотриэтокси )-Германов, отличающийс тем, что органилсесквигермоксаны подвергают взаимодействию с триэтаноламином или его производпыми в присутствии катализатора, например , гидроокиси щелочного металла, в среде растворител , например ксилола, при нагревании до кипени с азеотропной отгонкой образующейс воды.