SU327169A1 - Способ получения ди- - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованию способа получени  ди-(2-гидроксиэтил)изофталата , который используют дл  синтеза полимерных материалов.

Известен способ получени  моно-(2-гидроксиэтил ) - изофталата путем этерификации окисью этилена изофталевой кислоты, вз той в виде суспензии в 30-60-кратном количестве воды, в присутствии катализатора - гидроокиси натри .

Ироцесс ведут при температуре не выше 100°С, преимущественно 95°С до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Выделение целевого продукта происходит следующим образом.

Раствор фильтруют дл  отделени  изофталевой КИСЛОТЫ и др. нерастворимых примесей . Затем концентрируют выпариванием до 500 мл и охлаждают до 30-40°С, подкисл ют серной КИСЛОТОЙ при охлаждении льдом и фильтруют. Из осадка двухкратным кип чением с водой извлекают основной продукт. Фильтруют и фильтраты охлаждают до 5°С. Получают густые сиропообразные осадки загр зненного моноэфира (2-гидроксиэтил)-изофталата . Продукт высушивают при 60°С и 300 мм рт. ст. до посто нного веса. Получают моноэфир с т. пл. ПО-140°С. Отходы после фильтрации первоначального раствора кип т т с 200 г воды, фильтруют, концентрируют

и получают еще дополнительное количество продукта с т. ПЛ. 145-165°С. Последний фильтрат обрабатывают дважды метилизобутилкетоном (по 150 мл) и получают смесь

2-гидроксиэтилизофталата и бис-(2 - гидроксиэтил ) - изофталата с т. пл. 100-132°С. Продукт очищают перекристаллизацией из кип ш,ей воды. Выход сырого продукта 73%. Выход чистого целевого продукта 40-50%.

Однако, трудоемка  схема выделени  целевого продукта, высокое количество сточных вод за счет использовани  30-60-кратной суспензии исходной изофталевой кислоты, недостаточно высокий выход чистого целевого продукта ставит перед исследовател ми задачу о разработке более упрощенного способа, позвол ющего достигать высокий вы.чод нужного промышленности мономера. С целью упрощени  процесса и повышени 

выхода цел евого продукта предлагают способ , отличающийс  тем, что процесс ведут в присутствии хлорного железа, как катализатора , а выделение целевого продукта - путем экстракции отфильтрованной реакционной массы метилметакрилатом с последующей перекристаллизацией. Это позвол ет достигнуть выхода чистого продукта до 80-90%. Осуществление способа ведут при температуре не выше 100°С, преимущественно при 90-

Исходную изофталевую кислоту берут в виде суспензии в 5-10-кратном количестве воды. Хлорное железо примен ют в количестве преимущественно 10,1% от веса исходной изофталевой кислоты. Пропускают окись этилена в количестве в 2-4 раза превышающем вес изофталевой кислоты.

Выделение целевого продукта после окончани  процесса ведут следующим образом.

Раствор охлаждают и отфильтровывают от гидроокиси железа. Из фильтрата 4-5-кратным экстрагированием метилметакрилатом извлекают основной продукт. Метилметакрилат отгон ют. Получают ди-(2-гидроксиэтил)изофталат . Выход 95%, т. пл. сырого продукта 65-68°С. Сырой продукт перекристаллизовывают из смеси метилметакрилата и бензола (85%+ 15% по объему из расчета 5 мл смеси на 1 г продукта). Температура плавлени  продукта 74-75°С.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой , обратным холодильником и трубкой дл  пропускани  окиси этилена, загружают 99,6 г изофталевой кислоты, 850 г воды и 10 г хлорного железа. Окись ацетилена пропускают в реактор в количестве 400 г. Реактор помещают в вод ную баню, температуру которой поддерживают равной 90-95°С.

По мере образовани  ди-(2-гидроксиэтил)изофталата , хорошо растворимого в воде, количество изофталевой кислоты уменьшаетс , а через 10 час белый осадок в реакторе исчезает совсем. Обща  продолжительность синтеза 10-11 час. Полученна  реакционна  масса окрашена в красно-бурый цвет. После окончани  опыта продукты реакции охлаждают, затем отфильтровывают от полученного в реакции гидрата окиси железа. Фильтрат помещают в делительную воронку и провод т

. экстракцию фильтрата метилметакрилатом 5 раз, т. е. до тех пор, пока не будут образовыватьс  кристаллы при выпаривании пробы Экстракты сливают в колбу и сушат прокаленным СаСЬ. После осушки метилметакрилат отгон ют из экстракта под вакуумом (5 мм рт. ст.), т. отгонки 25-30°С. Температура плавлени  сырого продукта 65-68°С. Ди-(2-гидроксиэтил) - изофталат перекри0 сталлизовывают из смеси растворителей (85% метилметакрилата и 15% бензола, по объему). Растворитель берут в таком количестве , чтобы соотношение твердого продукта к растворителю составл ло Ь мл на I г. Температура при перекристаллизации О-5°С. Осадок сушат на воздухе и в сушильном шкафу при температуре -65°С. Температура плавлени  перекристаллизованного ди-(2-гидроксиэтил )-изофталата 74-75% ( литературные данные 74-76°С). Выход продукта 90- 95%.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  ди-(2-гидроксиэтил) 5 изофталата путем этерификации окисью этилена изофталевой кислоты, вз той в виде водной суспензии, в присутствии катализатора при температуре не выше 100°С с последующим отфильтровыванием и выделением целевого продукта из фильтрата, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и повышени  выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют хлорное железо и выделение ведут экстракцией фильтрата

5 метилметакрилатом с последующей кристаллизацией .

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что исходную изофталевую кислоту берут в виде суспензии в 5-10-кратном количестве воды.