SU322042A1 - Способ очистки госсипола - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению чистого госснпола, который используют в качестве антиоксиданта в синтезе некоторых препаратов , в частности аналитических реагентов. Он д олжеи обладать высокой степенью чистоты.

Известно, что госсипол чист т осаждением его в форме госсиполуксусной кислоты с последующим гидролизом последней и переосаждением полученного госсипола из диэтилового эфира петролей ьш эфиро.м.

Однако при этом способе приходитс  использовать огнеопасные растворители, необходимо многократное переосаждение и большие потери.

Предложенный способ  вл етс  новым и полезным. Он основан на известном процессе адсорбции.

СпосОб состоит в том, что технический госсипол , содержащий ,не менее 60% госсипола, раствор ют в четыреххлористом углероде, отфильтровывают нерастворивщийс  твердый осадок и пропускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентоМ.

Адсорбент можно регенерировать промывкой ацетоном и дихлорэтаном.

Пример 1. Технический госсипол с содержанием собственно госсипола не менее 60% и числом нейтрализации не более 260 мг КОИ/Г раствор ют в четыреххлористом углероде . Нерастворимые в четыреххлористом

углероде вещества отдел ют фильтрацией. Раствор технического госси пола очищают от примесей пропусканием через колонку с зернеЕным капроновым .сорбентом. При этом все примеси, обычно .сопровождаю1щие госсинол (госсипурпурин, го.ссипротеины и другие св занные его формы) сорбируютс  на капроне, госсипол же лишь в малой мере задерживаетс  в колонке. Выход щий из колонок раствор содержит чистый госсипол.

После насыщени  сорбента примес ми его промывают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока элюат не перестанет давать качественной реакции на госсипол (реакци 

с серной кислотой). Элюат концентрируют в токе азота или углекислого газа до густой консистенции. Сгущенный элюат охлаждают и определ ют фильтрацией выкристаллизовавщийс  госси ол. Осадок кристаллического

госсипола сушат до 1посто нного веса.

Предлагаемый способ имеет свои преимущества: исключаетс  применение таких опасных растворителей, как диэтиловый эфмр, увеличиваетс  выход чистого госсипола, при:мен етс  весьма несложна  установка дл  проведени  метода в производственном масштабе .

растворимую часть отдел ют на вакуумфильтре . Осадок на фильтре промывают до прозрачности раствора трем  литрами четыреххлористого углерода, 2%-ный раствор технического госсипола после удалени  нерастворимых веществ подают в мерник. Из мерника раствор со скоростью 5 л/час пропускают через батарею из трех «оло-нок, соединенных последовательно и содержащих по 4 кг капроновОГО сорбента е каждой.

Раствор, .поступа  в 1ннж1нюю часть первой колонки, движетс  последовательно через вторую и третью КОЛОЕКИ. Из третьей колонки выходит прозрачный раствор с желтоватым оттенком, содержащий чистый гоосипол.

После того, как сорбент в первой колонке по всей высоте окраситс  примес ми, содержащимис  в госсиполе, пропускают через эту колонку вместо раствора технического госснпола несколько литров чистого растворител  (четыреххлористого углерода), а затем колонку отключают из батареи и став т ее на регенерацию сорбента. Раствор технического госсипола далее подают на вторую колонку н т. д.

Раствор очищенного госсипола передают на циркул ционный вакуум-выпарной аппарат , где его концентрируют. Из 25 л элюата оставл ют около 1,5 л сгущенного раствора госсипола. После охлаждени  сконцентрированного раствора в кристаллизаторе кристаллический госсипол отдел ют от маточника на вакуум-фильтре, потом сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход целевого

продукта 350 г, т. е. 70% от содержани  его в исход1Н01М, чистота 98-,100% по феллинговой жидкости, т. пл. li82°C.

Отогнанный в вакуум-1вьшарном аппарате четыреххлористый углерод возвращают в мерник дл  повторного использовани . Маточники после фильтрации направл ют на повторную очистку.

После полного вытеснени  госсипола из первой колонки в нее подают ацетон из расчета 5 л на 1 кг сорбента и затем дихлорэтан в том же количестве дл  освобождени  сорбента от балластных веществ до полного его осветлени .

После полной обработки содержимого первой колонки (элюировани  госсипола и регенерации сорбента) ее вновь ввод т в работу в качестве третьей в р ду. Так же поступают со второй колонкой после полного извлечени  госсипола из нее.

Claims (2)

1.Способ очистки госсипола с применением адсорбции, отличающийс  тем, что технический госсипол, с содержанием госсипола не менее 60%, раствор ют в четыреххлористом углероде, отдел ют фильтрованием нерастворившийс  твердый осадок и пропускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентом.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что адсорбент регенерируют промывкой ацетоном и дихлорэтаном.