SU239140A1 - Способ получения сложных эфиров карбоновб1хкислот - Google Patents

Description

Изобретение относитс  IK способу получени  сложных зфиров карбоновых кислот, спиртовые компоненты которых представл ют собой спирты, хорошо смешивающиес  с водой и образуюш ,ие азеотролные смеси, имеющие точку кипени , лежащую ниже точки килени  воды. iaiKHe эфиры примен ютс  в тарфюмерии, в фармацевтической промышленности, в качестве растворителей и т. д. Известно, что сложные эфиры карбоновых кислот и спиртов, у которых СПИрТОВЫЙ IKOMпонент смешиваетс  с водой и имеет азеотроп с температурой кипени  ниже , получаютс  при этерификации карбоновых кислот с большим избытком спирта или избытком карбоновой кислоты. Избыток одного из компонентов необходим дл  св зывани  в азеотроп образующейс  в процессе воды, наличие которой тормозит протекание реакции в нужном налраалении. Как правило, реакцию ведут при температуре 100-180 C в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты , /г-толуолсульфо кислоты, при непрерывном отводе реакционной воды из сферы реакции . спирта св зано с большими затратами времени и реактивов. Согласно изобретению указанных недостатков можно избежать, если при проведении реакции этерификации карбоновые кислоты сначала обработать водно-спиртовой или азеотропной смесью спирта с водой в присутствии обычных катализаторов, таких как серна  кислота,  -толуолсульфокислота, при температуре выше 100°С, лучше 120-130 С, при интенсивном перемешивании, а затем дл  доведени  реакции до конца - безводным спиртом . Процесс ведут при непрерывном отводе воды в виде азеотропа со спиртом, причем в IKOHце процесса отгон етс  почти безводный спирт. Смеси собирают по фракци м. Водно-спиртовые смеси, содержащие больше воды, чем в азеотропе, подвергают дистилл ции дл  получени  азеотропа, который затем используют в процессе. Спирт, содержащий незначительное количество воды, собирают отдельно. Способ можно осуществл ть как периодически , так и непрерывно. В последнем случае карбоновую кислоту с катализаторо.м подают противотоком к водно-спиртовой смеси. Процесс осуществл ют в серии последовательно соединенных аппаратов. В последний аппарат

ный спирт, получаемый при дистилл ции из конденсата, ввод т в предшествующие аппараты .

Благодар  этому устран етс  необходимость обогащени  рекуперированной водноспиртовой смеси до безводных спиртов.

Пример 1.

а)К 2000 г смеси жирных кислот с 14-

16 атомами углерода растительного происхождени  (кислотное число 231, йодное число 1) и 10 г концентрированной Серной кислоты, предварительно помещенным в за крытый реакционный сосуд с Понижающим холодильником и внутренним смесителем, при температуре 120-130°С ПО погруженной трубке ввод т двум  дозами 1976 г безводного изопропанола . После ввода каждой дозы мен ют приемник . Образующиес  водные иары спирта конденсируютс  в холодильнике. 998 г изопропанола , введенные за 3 час, дают 580 г дистилл та 78%-ного изопропанола. Следующие 978 г изопропанола, введенные за 2 час, дают 913 г дистилл та 96%-кого изопропанола. Выход сырого эфира 2459 г при кислотном числе 2,1.

Водный изопроланол возвращаетс  в реакцию .

б)К 2000 г смеси, аналогичной примеру а, внос т трем  дозами спирт. Первую дозу - 580 г 78%-ного изопрапанола - ввод т в течение 1з/4 чо,с, получают 399 г дистилл та 61,5%-ного изопропанола. Вторую дозу - 913 г 96%-ного изопропанола - внос т в течение 2 час, получают 658 г дистилл та 76,5%ного изопропанола. Третью дозу - 647 г -безводного изопропанола - ввод т в течение

1 час, -получают 583 г дистилл та 95%-ного изопропанола. Выход сырого эфира 2475 г с кислотным числом 4,5.

Изопропанол из первого 1приемника подвергают дистилл ции дл  получени  азеотропа. П р и м е р 2.

а)Берут 2000 г лауриновой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты и при температуре 125-130°С двум  част ми, при размещивании и отгоике водного спирта, ввод т 975 г 94,5%-ного этанола. Первую дозу - 487,5 г 94,5%-ного этанола - ввод т в течение 13/4 час, получают 263 г дистилл та с содержанием 47,5% этанола.

Вторую дозу - 487,5 г этанола - ввод т в течение 1,5 час, получают в виде дистилл та 385 г 75%-ного этанола. Выход сырого эфира 2334 г с кислотным числом 6,7. Водный этанол из первого приемника подвергают дистилл ции .

б)К Смеси 2000 г лауриновой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты добавл ют трем  порци ми спирт. Первую порцию - 385 г 75%-ного этанола - ввод т в течение 1 час. Вторую порцию - 335 г - внос т в течение 1 час, получают 276 г дистилл та с 77%-ньгм содержанием этанола.

Выход сырого эфира 2323 г с кислотньш числом 6,2.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  сложных эфиров карбоновых кислот путем этерификации карбоновой кислоты спиртом при температуре выше 100°С в Присутствии катализатора этерификации при непрерывном отводе образующейс  в реакции воды, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  тро-цесса, карбоновую кислоту обра|батывают сначала водно-спиртовой смесью или азеотропной -смесью спирта с водой , а затем безводным спиртом.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при температуре 120-130°С.