SU187750A1 - Способ совместного получения хлороформа и диметилформамида - Google Patents
Способ совместного получения хлороформа и диметилформамидаInfo
- Publication number
- SU187750A1 SU187750A1 SU1021280A SU1021280A SU187750A1 SU 187750 A1 SU187750 A1 SU 187750A1 SU 1021280 A SU1021280 A SU 1021280A SU 1021280 A SU1021280 A SU 1021280A SU 187750 A1 SU187750 A1 SU 187750A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloroform
- chloral
- dimethylamine
- dimethylformamide
- dimethilformamide
- Prior art date
Links
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 32
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N Chloral Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C=O HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N formic acid Chemical compound OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000737 periodic Effects 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 229940044172 CALCIUM FORMATE Drugs 0.000 description 2
- DYRJDVTUVZVXFR-UHFFFAOYSA-N CNC.O=CC(Cl)(Cl)Cl Chemical compound CNC.O=CC(Cl)(Cl)Cl DYRJDVTUVZVXFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L Calcium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000727 fraction Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 210000004080 Milk Anatomy 0.000 description 1
- WHQSYGRFZMUQGQ-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide;hydrate Chemical compound O.CN(C)C=O WHQSYGRFZMUQGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQUBTMNKDXGWKY-UHFFFAOYSA-N [Cl].ClC(Cl)Cl Chemical compound [Cl].ClC(Cl)Cl QQUBTMNKDXGWKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012223 aqueous fraction Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- FIMJSWFMQJGVAM-UHFFFAOYSA-N chloroform;hydrate Chemical compound O.ClC(Cl)Cl FIMJSWFMQJGVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ получени хлороформа обработкой хлорал известковым молоком в насыщенном растворе формиата кальци при температуре не выше 60°G. Одновременно с хлороформом образуетс формиат кальци .
Кроме того, известен способ нолучени диметилформамид взаимодействием муравьиной кислоты с диметиламином.
Способ совместного получени хлороформа и диметилформамида в литературе не описал .
Предлагаемый способ заключаетс в том, что хлораль обрабатывают диметиламином при 20-70°С, лучше при 34-45°С с последующим выделением целевых продуктов разгонкой . Выход хлороформа и диметилформамида в среднем равен 95% но хлоралю.
Проводили две серии опытов по расщеплению хлорал диметиламином.
Опыты по периодическому процессу расщеплени провод т в колбе, снабженной механической мещалкой, капельной воронкой с доход щей до дна колбы трубкой и обратным холодильником. В колбу загружают навеску Хлорал , включают мешалку и в течение 1 час к хлоралю приливают необходимое количество раствора диметиламина. После прили15ани реакционную смесь перемещивают в течение 1 час и анализируют.
провод т в вертикальном цилиндрическом сосуде , снабженном мешалкой, обратным холодильником , двум воронками с доход щими до дна сосуда трубками дл подачи хлорал и раствора диметиламина и переливом дл отвода реакционной массы. Врем контакта реакционной массы 2 час, температура 40°С. Дл анализа реакционную смесь разгон ют из колбы с дефлегматором. При этом отгои ют фракции: хлороформ - вода (55-80°С) и вода - диметилформамид (80-153°С). В колбе остаетс небольщое количество солей. Хлороформ отдел ют от воды, взвешивают и анализируют.
Во второй фракции определ ют содержание дпметилформамида.
Таблица 1
Периодическое расщепление хлорал диметиламином
20
Вз то 100 96-ного
Получено
25
Результаты опытов приведены в таблпцах 1 и 2. ,
Из таблицы 1 видно, что выходы хлороформа и диметилформамида по хлоралю при периодическом расщеплении хорошие и превышают 90%. Несколько меньшие выходы хлороформа по сравнению с выходами диметилформамида могут быть объ снены только потер ми хлороформа в процессе его выделени из реакционной смеси.
Таб.пица 2 Непрерывное расщепление хлорал диметиламином
Примечание. Избыток диметиламина 2-3%.
Из таблицы 2 видно, что при непрерывном расщеплении хлорал диметиламином выход хлороформа и диметилформамида в среднем равен 95% (по хлоралю). Дл сравнени укажем , что выход хлороформа при расщеплении хлорал известковым молоком равен 92- 93%.
Анализ хлороформа, полученного расщеплением хлорал диметиламином, показал, что технический хлороформ содержит в отличие от хлороформа, полученного из хлорал и нзвесткового молока, примесь днметиламииэ Она нацело удал етс при обработке хлороформа серной кислотой (такую обработку нровод т и при существующем способе получени хлороформа дл удалени так называемых органических примесей-спиртов, эфиров и некоторых непредельных соединений). Других примесей, не свойственных хлоральному хлороформу, получаемому по существующей технологии, в анализируемом хлороформе не обнаружено.
Диметнлформамид из водной фракции, выкипающей при 80-153°С, выдел ют путем ректификации на колонке. Он имеет следуюнше показатели: d|° 0,95-0,951 (лит. df 0,9492), т. кии.
151-153°С.
Предмет изобретени
Claims (2)
1. Способ совместного .получени хлороформа и диметилформамида, отличающийс тем, что хлораль подвергают взаимодействию с диметиламином нри те.мпературе 20-70°С с последующим выделение.м целевых продуктов разгонкой.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т преимущественно при температуре 35-45°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU187750A1 true SU187750A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2338737C2 (ru) | Способ получения формальдегидного сырья с низким содержанием воды | |
| SU187750A1 (ru) | Способ совместного получения хлороформа и диметилформамида | |
| TW201111338A (en) | Process for recovering valued compounds from a stream derived from purification of methyl methacrylate | |
| CN109096063B (zh) | 提纯聚甲醛二甲基醚的方法 | |
| RU2282620C1 (ru) | Способ получения ангидрида трифторметансульфокислоты | |
| RU2339612C1 (ru) | Способ получения левулиновой кислоты кислотно-каталитической конверсией сахарозы | |
| RU2174509C1 (ru) | Способ получения левулиновой кислоты | |
| RU2222521C1 (ru) | Способ одновременного получения хлороформа и формиата натрия | |
| RU2775964C1 (ru) | Способ очистки отходов спиртового производства | |
| RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила | |
| RU2820702C1 (ru) | Способ получения 5-трифторметил-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктена | |
| SU1237660A1 (ru) | Способ выделени муравьиной кислоты из водного раствора | |
| US20230357126A1 (en) | Process for preparation of tert-butylamine and propionic acid salts from n- tertiary butyl acrylamide | |
| SU789502A1 (ru) | Способ выделени ацетона и уксусной кислоты из кубового остатка производства уксусного ангидрида | |
| SU1051067A1 (ru) | Способ получени 2-метил-7-этилундецил-4-сульфата натри | |
| RU2203266C1 (ru) | Способ получения левулиновой кислоты низкотемпературным кислотным гидролизом сахарозы | |
| SU1077883A1 (ru) | Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида | |
| SU293787A1 (ru) | ||
| SU95731A1 (ru) | Способ получени пиридиновых оснований | |
| SU1255621A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3-меркаптопропанола-1 | |
| SU639848A1 (ru) | Способ получени изобутилата кали | |
| RU2203271C1 (ru) | Способ получения трифторметансульфокислоты | |
| SU197571A1 (ru) | ||
| SU405856A1 (ru) | СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА | |
| SU247253A1 (ru) |