SU132633A1

SU132633A1 - Способ получени бутилакрилата

Info

Publication number: SU132633A1
Application number: SU647072A
Authority: SU
Inventors: Ю.И. Зобнин; П.В. Лудина; А.А. Мичурин
Original assignee: Ю.И. Зобнин; П.В. Лудина; А.А. Мичурин
Priority date: 1959-12-14
Filing date: 1959-12-14
Publication date: 1960-11-30

Description

Способы получени бутилакрилата известпы.

Бутилакрилат по этим способам получают переэтсрпфнкацпей мстплакрилата С,1НбО2 бутанолом C4HioO в присутствии серпой кислоты, как катализатора и гидрохинона, как ингибитора (замедлител ) полимеризации .

Мол рное соотношение бутанола и метилакрилата равно 1 : 3. Реакци протекает в услови х пепрерывной отгонки метанола СНзОН в виде узкой фракции, состо щей из азеотронной смеси метанола с метилакрилатом .

Предлагаемый способ получени бутилакрилата отличаетс от известных тем, что метанол выводитс из зоны реакции, обеспечива ускоренный процесс реакции, полноту ее нро.хождени и непрерывность циркул ции метилакрилата, выделенного отгонкой в виде азеотронной смеси с метанолом в реакционную зону, после очистки метилакрилата от метанола водным раствором хлористого кальци , иримен емого в качестве поглотител метанола и осушаюндего реагента дл метилакрилата .

На чертеже изображена схема получени бутилакрилата: в реактор / с трем тубусами, служащими дл установки мешалки 2, термометра 3 и отвод щей трубки 4, загружают 8,4 мол метилакрилата, 4,2 мол бутанола, 3,6 г гидрохина с 7,2 г хлорного железа в качестве ингибитора и 3,6 г катализатора (серна кислота). Содержимое реактора при помощи электроплитки 5 и вод ной бани 6 нагревают до 85-98°.

По трубке 4 отвод т пары, содержащие азеотропные смеси метилакрилата с метанолом метилакрилата с водой, метанола с метилакрилатом и другие дистилл ты без дефлегмации.

После конденсации в холодильнике 7 указанные смеси поступают в колонку 8, в которой залит раствор хлористого кальци уд. в. 1,18-1,22, служащего дл отмывки метанола.

На колонке 8 установлен обратный холодильник 9 с хлоркальдиевой трубкой 10.

Смесь, освобожденна от метанола, поступает в колонку // с раствором хлористого кальци уд, в. 1,35-1,38, где и осушаетс от воды. Освобожденный от метанола и воды метилакрилат вновь поступает в реактор Л циркулиру таким образом в течение 5 час с учетом полного использовани бутанола.

Полученную смесь эфиров раздел ют. Избыток метилакрилата отгон ют непосредственно из этого же реактора, а оставшийс бутилакрилат удал ют при помощи острого пара.

Выход бутилакрилата по бутанолу 95-98%, а по метилакрилату90% .

Предмет изобретени

Способ получени бутилакрилата переэтерификацией метилакрилата бутанолом в присутствии каталитических количеств серной кислоты и ингибаторов полимеризации, отличаюн ийс тем, что, с целью ускорени процесса, выдел ющийс метанол отгон ют в виде широкой фракции с метилакрилатом с последующей обработкой этой фракции водным раствором хлористого кальци дл освобождени ее от метанола и воды и возвращени метилакрилата в цикл.