SU209456A1

SU209456A1 - Способ получения тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов

Info

Publication number: SU209456A1
Application number: SU1113945A
Authority: SU
Original assignee: Н. К. Близнюк, Н. Ф. Савенков , П. С. Хохлов Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии

Description

Предлагаетс способ получени тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов - фосфорорганических соединений общей формулы

(RSkPSCN S S

где R - низший алкил;

R - Н, алкил или арил; R - алкил или арил.

Получаемые соединени могут быть использованы в качестве фунгицидов.

Способ состоит в том, что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с сол ми дитиокарбаминовой кислоты при нагревании до 20-100С в среде органического растворител или в смеси органического растворител с водой.

Пример 1. М,М-Диэтилтиокарбамоилтетратиофосфат .

К раствору 0,025 г моль диэтилдитиокарбамата натри в 10 мл воды прибавл ют при перемешивании и 20-25° С 0,025 г-моль диметилтритиохлорфосфата в 10 мл бензола. Реакционную массу энергично перемешивают при 35-40° С до прекраш,ени уменьшени коэффициента преломлени водного сло (2- 4 час). Органический слой отдел ют, водный

слой экстрагируют бензолом, выт жки объедин ют , сушат под сульфатом натри , бензол отгон ют и по-лучают продукт в виде зеленоватой жидкости. С целью очистки, продукт раствор ют в смеси бензол+ацетон (9:1) и пропускают через колонку с окисью алюмини , растворитель отгон ют и получают прозрачную жидкость.

Выход 64,5%, df 1,2780, по 1,6508, MRo 86,0, выч. 85,8.

QHioNPSs

Найдено, N 4,50; Р 10,30; S 52,0.

Вычислено, о/о: N 4,59; Р 10,15; S 52,41.

Пример 2. Ы,М-Диэтилтиокарбамоилдиэтилтетратиофосфат получают в услови х примера 1 из 0,025 г-моль диэтилдитиокарбамата натри и 0,025 г-моль диэтилтритиохлорфосфата .

df

1,6378, MRo

Выход 69,1о/о,

1,2760, По 93,00, выч. 93,35.

CoHanNPSs

Найдено, о/о: N 4,01; Р 9,52; S 48,30. Вычислено, %: N 4,14; Р 9,32; S 48,14.

Пример 3. М,М-Диметилтиокарбамоилдиметилтетратиофосфат получают в услови х примера 1 из 0,03 г-моль диметилдитиокарбамата натри и 0,03 г-моль диметилтритиохлорфосфата .

Выход 40,5%, d4 1,3001, по 1,6610, MRo 78,90, выч. 77,70.

CsHiaNPSs.

Найдено, %: N 5,50; Р 11,00; S 58,40.

Вычислено, о/о; N 5,05; Р 11,18; S 57,81.

Пример 4. М,М-Диметилтиокарбамоилдиэтилтетратирфосфат .

К раствору 0,03 г моль триэтиламмонийной соли диметилдитиокарбаминовой кислоты в 15 жл бензола прибавл ют при перемешивании и 25-30° С 0,03 г моль диэтилтритиохлорфосфата . Реакционную массу нагревают в течение 3 час при 55-60° С, охлаждают, хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой и далее поступают , как в примере 1.

Выход 86,6%, df 1,1820, по 1,5975, MRo 86,78, выч. 85,80.

C HieNPSs.

Найдено, о/о: N 4,40; Р 10,41; S 52,60. Вычислено, %: N 4,59; Р 10,15; S 52,41.

Предмет изобретени

Способ получени тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов , отличающийс тем, что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с сол ми дитиокарбаминовой кислоты при нагревании до 20-100° С в среде органического растворител или в смеси органического растворител и воды.