SU191524A1

SU191524A1 - WAY OF OBTAINING d, / - APPLE ACID

Info

Publication number: SU191524A1
Application number: SU1017260A
Authority: SU
Original assignee: Ф. И. Лукницкий , Б. А. Вовси; ОЙе П. ШТГ.

Description

Изобретение отиоситс к области иолучени d, /- блочной кислоты.The invention relates to the field of radiation d, / - malic acid.

Известно получение d, /- блочной кислоты путем щелочного омылени 4, 4, 4-трихлор-Зоксимасл ной кислоты с носледующим нропусканием через катионит СБС-1 и иерекристаллизацией из слгеси уксусна кислота - беизол . Выход сырого продукта 98%.It is known to prepare d, / - malic acid by alkaline saponification of 4, 4, 4-trichloro-hydroxy-acid with nos-following transfer through the cation exchanger SBS-1 and by recrystallization from acetic acid-beisol. Crude yield: 98%.

С целью повышени выхода целевого продукта и расширени сырьевой базы, предлагаетс получать d, /- блочную кислоту омылением р-трихлорметил-р-нрониолактон эквивалентным раствором, едкого натра в водном ацетоне с начальной концентрацией щелочи, равной 5%, с последующим нронусканием реакционной массы через катионит СБС-1. Образующийс раствор выпаривают в сакууме досуха и полученную сырую d, /- блочную кислоту очищают перекристаллизацией из смеси уксусна кислота - бензол. Выход сырого продукта 98 /оПример . К раствору 1,1 г р-трихлорметилр-пропиолактона в 10 мл ацетона, охлажденному до 5°С, медленно приливают охлажденный до 5С. раствор 1 г едкого натра в 10 мл воды, смесь перемешивают и оставл ют иа ночь при комнатной температуре, после чего пропускают ее через катионит СБС-1. Кислый раствор унаривают в вакууме досуха. Выход сырого продукта 0,7 г (, от теоретического ).In order to increase the yield of the target product and expand the raw material base, it is proposed to obtain d, / - malic acid by saponification of p-trichloromethyl-r-nroniolactone with an equivalent solution of sodium hydroxide in aqueous acetone with an initial alkali concentration of 5%, followed by starting the reaction mixture through cation exchanger SBS-1. The resulting solution is evaporated to dryness in a vacuum and the resulting crude d, / - malic acid is purified by recrystallization from acetic acid - benzene. Crude yield 98 / approx. To a solution of 1.1 g of p-trichloromethyl-propiolactone in 10 ml of acetone, cooled to 5 ° C, is slowly added cooled to 5 ° C. a solution of 1 g of sodium hydroxide in 10 ml of water, the mixture is stirred and left overnight at room temperature, after which it is passed through the cation exchanger SBS-1. The acidic solution is distilled in a vacuum to dryness. The yield of raw product 0.7 g (from theoretical).

После перекристаллизации из смеси уксусна кислота - бензол б.точна кислота имеет т. пл. . По литературным даниым т. пл. 128,5; 130--13ГС.After recrystallization from a mixture of acetic acid - benzene, B. Acidic acid, m.p. . According to literary Dani m. Pl. 128.5; 130--13GS.

Пред м е т и з обре т е н и Prevention and redemption

Сиособ получени d, /- блочной кислоты с использованием щелочного омылени с последующим выделением целевого продукта на катионите, например, СБС-1, и перекристаллизацией из смеси уксусной кислоты с бензолом , отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы, щелочному омылению нодвергают р-трихлорметил-р-цропиолактон эквимолекул рным количеством едкого натра li водно-ацетоновом растворе с начальной концентрацией ,.The method of obtaining d, / - malic acid using alkaline saponification followed by separation of the target product on a cation exchanger, for example, SBS-1, and recrystallization from a mixture of acetic acid and benzene, is characterized in that -trichloromethyl-p-zpiropiolactone with an equimolar amount of caustic soda or an aqueous-acetone solution with an initial concentration,.