SU187191A1 - Способ получения сульфофталеиновь!х индикаторов - Google Patents
Способ получения сульфофталеиновь!х индикаторовInfo
- Publication number
- SU187191A1 SU187191A1 SU1039844A SU1039844A SU187191A1 SU 187191 A1 SU187191 A1 SU 187191A1 SU 1039844 A SU1039844 A SU 1039844A SU 1039844 A SU1039844 A SU 1039844A SU 187191 A1 SU187191 A1 SU 187191A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- indicators
- sulfofthaline
- obtaining
- acid
- mixture
- Prior art date
Links
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N Phosphoryl chloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N Perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Natural products OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N Thymol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C=C1O MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005844 Thymol Substances 0.000 description 4
- 229960000790 thymol Drugs 0.000 description 4
- 229930007823 thymol Natural products 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZMPRRFPMMJQXPP-UHFFFAOYSA-N 2-sulfobenzoic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O ZMPRRFPMMJQXPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 241000252233 Cyprinus carpio Species 0.000 description 1
- BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N Phenolsulfonephthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003531 Phenolsulfonphthalein Drugs 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical class [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени сульфофталеиновых индикаторов, примен еыы .х в аналитической химии и анилинокр а сочной промышленности.
Способ получени сульфофталеиновых индикаторов , состо щий в том, что обезвоженную о-сульфобензойную кислоту подвергают взаимодействию с фенолами или их производными при нагревании в присутствии конденсирующих средств, например хлорокиси фосфора, с последующим выделением продукта , известен. Выход продукта при этом 36 и 58% от теор.
Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что в качестве конденсирующего средства используют смесь хлорной кислоты и хлорокиси фосфора. Это позвол ет увеличить выход целевого продукта и улучшить его качество.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 0,1 г обезвоженной о-сульфобензойной кислоты , нагревают до 105-110°С и при этой температуре и размешигвании добавл ют 3 мл хлорной кислоты (69%), 9,5 г фенола и 9 мл хлорокиси фосфора. 13 указанных услови х реакциоиную массу выдерживают в течение 2 час до полного загустевани . Затем к получрчиому сплаву добавл ют 50 мл гор чей
воды и смесь кип т т в течепие 10 мин. Образовавшийс раствор переливают в стакан, при охлаждении в нем выпадает осадок, который промывают водой и сущат нри 70°С.
Получают 10,8 г фенолсульфофталеина (60% от теор., счита иа фенол). Основное содержание, по спектроскопическим даииым, составл ет 100%. Полученный продукт удовлетвор ет требоваии м ГОСТа 45-99-ГОСТа
45-99-49.
Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 10,1 г безводной о-сульфобензойиой кислоты,
нагревают до 80°С и нри этой температуре и размешиванни добавл ют к ней 5 мл хлорокиси фосфора, 15 г тимола и смесь, состо щую из 2,5 мл хлорокиси фосфора и 2,5 мл хлорной кислоты (57%). Содержимое колбы
нагревают до 85-90°С и выдерживают при этой темнературе 3-4 час до полного загустевани реакционной массы. К полученному плаву нрибавл ют 65 мл 5%-иой гор чей сол ной кислоты и выдерживают ири кипе1Н1и
1 ч.ас. Гор чий раствор выливают в стакан, при охлаждении в нем выпадает осадок, который отфильтровывают и промывают гор чей водой. Осадок сушат при 60-70°С. Получают 21,8 г тимолового сипего инди3 зойиую кислоту) Основное содержание, по спектроскопическим данным, составл ет 70% и выше Полученный тимолсульфосЬталеин удовчетЕор ет требовани м МРТУ-6-09 № 617-68. Предмет изобретени Способ получени сульфофталеииовых индикаторов взаимодействием обезвоженной 4 о-сульфобеизонной кисдюты с фенолом или тимолом ири нагревании в присутствии кои; .еасирующего средства с последуюндим вы;;елением целевого продукта, отличающийс целью увеличени выхода и улучшени целевых продуктов, в качестве конденcnpyroutero средства используют смесь хлорокиси фосфора и хлорной кислоты,
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU187191A1 true SU187191A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4709029A (en) | Process for the preparation of perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic acid monoanhydride monoimides | |
| US5288902A (en) | Method of manufacturing ferulic acid | |
| SU187191A1 (ru) | Способ получения сульфофталеиновь!х индикаторов | |
| US1843719A (en) | Process of preparing 2-hydroxy-para-phenyl-ortho-benzoyl-benzoic acid | |
| US1846127A (en) | Ortho chloro para cresol carboxylic acid | |
| SU457710A1 (ru) | Способ получени флуоресцеина | |
| IL41380A (en) | Preparation of 2-alkoxy-5-alkylsulphonyl-benzoic acids | |
| US676862A (en) | Aromatic amido-aldehydes and process of making same. | |
| US499927A (en) | Prosper monnet | |
| JPS5993088A (ja) | ジアリ−ルホスフエ−トの製造方法 | |
| US2097915A (en) | Ice color intermediates | |
| SU218902A1 (ru) | Способ получения 2,6-диметилол-4-фениламино-фенола | |
| SU248646A1 (ru) | ||
| SU189105A1 (ru) | ||
| SU242915A1 (ru) | Способ получения ариламинотиофенов | |
| SU270714A1 (ru) | Способ получения n-нитрофеноксидиалкиламинов | |
| JPS6016948A (ja) | メトキシボンゾフエノン系化合物の製造方法 | |
| SU376360A1 (ru) | Способ получения диарилбиурета | |
| US667382A (en) | Aromatic amido-aldehyde and process of making same. | |
| US620563A (en) | Ruben blank | |
| SU239962A1 (ru) | Способ получения 4-алкоксипиримидо- | |
| SU379570A1 (ru) | Способ получения тиокетонов | |
| SU544371A3 (ru) | Способ получени 8-оксихинолина | |
| US2013182A (en) | Process of preparing it | |
| Backeberg | 368. The interaction between aromatic diamines and ethyl acetoacetate |