SU165457A1

SU165457A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕИ О-АЛКИЛ (АРИЛ)тритиофосфорных кислот

Info

Publication number: SU165457A1
Application number: SU876489A
Authority: SU
Original assignee: А. П. Гупало Н. И. Земл нский , И. В. Муравьев; Дте О.

Description

Предлагаетс способ получени солей оалкил (арил) тритиофосфорных кислот, примен емых дл синтеза дохимикатов, взаимодействием н тисернистого фосфора со спиртами или фенолами в присутствии эквивалентного количества третичного амнна в среде инертного растворител или без него при температуре от О до и мол рных отношени х п тисернистого .|)осфора, спирта или фонола н третичного амина как 1:3:3.

Пример 1. К суспензии 148,1 : п тисернистого фосфора в 300 игл бензолл или эфира прибавл ют в течение Ю--15 мин сщесь 92,1 г абсолютного этанола и 202,2 г трнэтиламипа при эноргпчпом iiepoMoiHiiiia-niiii и охлаждснин холодной mvioii. После тою как ра:;огреиап11е прекраи|,астс , охлал дение убирают . Через 30 мин п тиссриистьп фосфор раствор етс . Останавливают мешалку. Жидкости дают отсто тьс и нижиин с loii огдеЛ5ПОТ . Отделенное масло обрабатывают раствором 125 г едкого кали в 400 м.г метанола при перемешивании. Полученный раствор обрабатывают при перемешнванин 2800 Л1Л ацеTOEia . Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 200-300 мл ацетона и сушат на воздухе или при температуре 60-80 0. Получают 150 г о-этилтритнофосфата кали . Псреосаждеиием сырого ;)-этнлт11итнофосфата кали из метанола аиетопЛ.ч получают совершенно чистый продукт, который разлагаетс , не плав сь, при температуре выше . Перегонкой фильтрата регенерируют апстон, метанол и три5ги.1ами.

П р н м ер 2. К суснензии 22,2 г п тиссрннстого фосфора в 150 /и/г бензола прибавл ют при нерсмешивании смесь 41,7 г «-нитрофенола и 30,3 г триэтиламнпа в 150 мл бензола. Через 10-15 мин смесь слегка разогреваетс . Дл окончани реакции смесь при пере-мешиванин нагревают на вод ноГ; бане до с.абого кипени , пока весь п тисернистьш

фосфор не растворитс (20.О мип). Получсппом смеси дают отсг() т..сч. Нижний слой отдел ют, промывают дпа 11аза но мл бензола, полученное густое масло обрабатыlijuoi аиалошчно примеру или используют непосредстнеино .

Предмет изобретени

Способ получени солей о-алкил. (арил) тритнофосфорных кислот, отличаю щ и йс тем, что п тисернистый фосфор подвергают взаимодействию со спиртами или фенолами в присутствии эквивалентного количества третичного амина при мол рных отношени х п тисе|)ннстого фосфора, спирта или фенола и третичного амина как 1:3:3.