SU1512972A1 - Способ получени 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов - Google Patents
Способ получени 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1512972A1 SU1512972A1 SU884373387A SU4373387A SU1512972A1 SU 1512972 A1 SU1512972 A1 SU 1512972A1 SU 884373387 A SU884373387 A SU 884373387A SU 4373387 A SU4373387 A SU 4373387A SU 1512972 A1 SU1512972 A1 SU 1512972A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrogen
- mol
- methyl
- preparation
- phosphonites
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение касаетс фосфорорганических веществ, в частности получени 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов общей формулы R-PH(O) @ C(O)O-CHR1-CH2CI, где R - фенил или бензил
R1 - водород, метил или хлорметил
X - водород, метил или хлор,-полупродуктов в фосфорорганическом синтезе. Цель - разработка доступного способа получени указанных не описанных ранее соединений. Их синтез ведут взаимодействием 0,0-бис-(2-хлоралкил)-фосфонита с соответствующим дихлорфосфином и салициловой кислотой в присутствии катализатора - пиридина или диметилформамида при стехиометрическом соотношении реагентов в среде толуола при повышении температуры от 20-50 до 100-110°С. Способ обеспечивает получение целевых продуктов из доступных реагентов с количественным выходом.
Description
Изобретение относитс к химии фос- форорганических соединений с С - Р св зью, а именно к новому способу лучени неописанных ранее 0-(2-хлор- алкоксикарбонилфенил)-фосфонитов общей формулы
(I) СООСНСН2С1
Р,
где R - фенил или бензил;
R - водород, метил или хлорметил;
X - водород, метил или хлор, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов в синтезе фосфор
:
органических соединений с практически полезными свойствами.
Целью изобретени вл етс разработка доступного способа получени указанных соединений фор1 Г лы (I) , котора достигаетс тем, что 0,0-бис-(2-хпор- алкил)-фосфонит подвергают взаимодействию с соответствующим дихлорфосфином и салициловой кислотой в присутствии каталитических количеств пиридина или диметилформамида при стехнометричес- ком соотношении реагентов в среде то- луола при повышении температуры от 2050 до 100-110°С.
Пример 1. Получение О- 2-C2- xлopэтoкcикapбoнил-фeнил -ф Hилфocфo- - нита.
СП
Ю
СО
ISD
к смеси 8,01 п (0,03 моль) 0,0-ди (2-хлорэтил)-фенилфосфонита, 5,37 г (0,03 моль) февилдихлорфо сфима и 0,022 г (1 мол.%) диметилформамида при комнатной температуре прибавл ют 8,28 г (0,06 моль) салициловой кисло™ ты и 20 мл толуола. Температуру реакционной массы постепенно повышают, до 100-11о С и при этой температуре пе- ремещивают до полного удалени хлористого водорода (4ч). Растворитель удал ют в вакууме водоструйного насоса и в остатке получают 19,48 г (100%) целевого вещества в виде густой малоподвижной зкидкости, т.кип. 191-193 С/ /1 мм рт.ст.; п jl al ,5791.
Найдено, %: С 55,39,- Н 4,27; С1 10,83; Р 9,57.. .
.
Вычислено, %: С 55,47| Н 4,31j С1 10,94; Р 9,55,
Аналогичный результат получен при использовании в качестве катализатора пиридина.
Пример2. Получение (2, 2 -диxлopизoпpoпoкcикapбoнил)-фeнил2 фeнилфocфoнитa.
К 3,58 г (0,02 коль)фенилдихлорфосфина и 0,0156 г (1 мол.%) пиридина при перемешивании и температуре 50 С прибавл ют по капл м 3,70 г (0,04 моль) эпихлоргидрина. Реакционную массу перемешивают при зтой температуре 2 ч до отсутстви ангидридного хлора. Затем добавл ют 3,58 г (0,02 моль) фенилдихлорфосфина, 5,52 ( 0,04 моль) салициловой кислоты и . 15 мл толуола. В дальнейшем поступают как в примере 1. Выход 14,84 г .(99,5%), т.кип. 198-.201 С/2ммрт.ст. 1,5690.
Найдено, %: С 51,43; Н 3,97; С1 18,74; Р 8,33.
C,iH ,5Cl20 P.
Вычислено, %: С1 19,03; Р 8,31.
П Р и м е Р 3. Получение О (2 хлоризопропоксикарбонил)-6-метилфе- нил -фенилфосфонита.
Вещество получают в услови х примера 2 из 7,16 г (0,04 моль) фенилдихлорфосфина , 2,32 г (0,04 моль) 1жиси пропилена, 6,08 г (0,04 моль) 3-метилсалициловой кислоты в присут
С 51,47; Н 4,02;
с о 15
20
29724
ствии 0,014 г (1 мол.%) дииатилформа- .
Реакцию фенилдихлорфосфина с окисью пропилена ведут при 30-35 С. РЫХОД 14,10 г (100%), п 1,5669.
Найдено, %: С 57,81; Н 5,07; С1 9,89; Р 8,83.
,jCl04P,
Вычислено, %: С 58,00; Н 5,11; С1 10,15; Р 8,79.
II Р и м е Р 4.
25
30
40
Получение (2- хлоризопропокси)карбонил-4-хлорфе- нил -бензйлфосфонита.
Вещество получают в услови х примера 2 из 7,72 г (0,04 моль) бензил- дихлорфосфина, 2,32 г (0,04 моль) окиси проЬилена, 6,88 г (0,04 моль) 5-хлорсалициловой кислоты в присутствии 0,0156 г (1 мол.%) пиридина. Выход 15,32 (99%), nl 1,5585.
Найдено, %: С 52,71; Н 4,42; С1 18,17; Р 7,98.
.
Вычислено, %: С 52,75; Н 4,40; С1 18,32; Р 8,02.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать неописанные ранее соединени из : доступных ре- . агентов с высокими выходами.
Claims (1)
- Формула изобретени40Способ получени 0-(2- Хлоралкокси- 35 карбонилфенил)- осфонитов общей формулыСООСНСН2С1Агде R - фенил или бензил;R - водород, метил или .хлорметил;X - водород, метил или хлор, заключающийс в том, что 0,0-бис-(2- хпоралкил)-фосфонит подвергают взаимодействию с соответствующим дихлор- фосфином и салициловой кислотой в присутствии каталитических количеств пиридина или диметилформамида при сте- хиометрическом соотношении реагентов в среде толуола при повышении температуры от 20-50 до 100 - 110°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884373387A SU1512972A1 (ru) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | Способ получени 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884373387A SU1512972A1 (ru) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | Способ получени 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1512972A1 true SU1512972A1 (ru) | 1989-10-07 |
Family
ID=21353610
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884373387A SU1512972A1 (ru) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | Способ получени 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1512972A1 (ru) |
-
1988
- 1988-02-01 SU SU884373387A patent/SU1512972A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 463678, кл. С 07 F 9/48, 1973. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU952108A3 (ru) | Способ получени акриловых эфиров фосфиновых кислот или фосфиноксидов | |
SU1512972A1 (ru) | Способ получени 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов | |
IE842268L (en) | Process for preparation of nucleoside alkyl-,aralkyl- and¹aryl phosphonites and phosphonates | |
EP0010368B1 (en) | Process for production of benzene phosphonic dihalide | |
SU1054351A1 (ru) | Способ получени хлорзамещенных триметилсилилимидофосфонатов или -фосфинатов | |
SU527437A1 (ru) | Способ получени хлорангидридов -этоксивинилалкилфосфиновых кислот | |
SU1404509A1 (ru) | Способ получени @ -хлоралкиловых эфиров фосфонкарбоновых кислот | |
SU1174436A1 (ru) | Способ получени смешанных эфиров фосфористой кислоты | |
SU551335A1 (ru) | Способ получени ди(алкил(арил)-2хлорэтил)фосфитов | |
SU1118644A1 (ru) | Способ получени циклофосфорилированных кеталей | |
AU592455B2 (en) | Processes for preparing phosphorothioates and phosphates and phosphonothoiates and phosphonates | |
SU1505946A1 (ru) | Способ получени бромалкилдибромфосфатов | |
RU2387662C1 (ru) | Способ получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты | |
SU487891A1 (ru) | Способ получени алкиненфосфитов | |
SU555109A1 (ru) | Способ получени 0-алкил-(циклоалкил) -2-окси-3-хлорпропилфенил (бензил) тиофосфонатов | |
SU1211252A1 (ru) | Способ получени 1,1-бисацетокси-2,2,2-трихлорэтана | |
SU502007A1 (ru) | Способ получени 2-хлорэтило-оксифенилфосфита | |
SU825537A1 (ru) | Тетраалкокси ( диметокси14етил) фосфораны и способ их получения | |
SU1337390A1 (ru) | Способ получени S-(1-диэтоксифосфорил-2-бутен-2-ил)овых эфиров дитиобензойной кислоты | |
SU1735304A1 (ru) | Способ получени (диметилалкоксисилил)метилфосфонитов или диамидофосфонитов | |
US4028421A (en) | Production of tertiary (hydroxymethyl)-methylphosphine oxides | |
SU1549963A1 (ru) | Способ получени О-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов | |
SU720003A1 (ru) | Способ получени фосфациклобетаинов | |
SU1130572A1 (ru) | Способ получени @ -арил- @ -( @ -хлоралкил)фосфитов | |
SU1549962A1 (ru) | Способ получени диалкилфенилфосфонитов |