SU144164A1 - Способ получени альфа-алкилакролеинов - Google Patents
Способ получени альфа-алкилакролеиновInfo
- Publication number
- SU144164A1 SU144164A1 SU722458A SU722458A SU144164A1 SU 144164 A1 SU144164 A1 SU 144164A1 SU 722458 A SU722458 A SU 722458A SU 722458 A SU722458 A SU 722458A SU 144164 A1 SU144164 A1 SU 144164A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- formaldehyde
- producing alpha
- acroleins
- alkyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известен способ получени а-алкилакролеинов конденсацией алифатических альдегидов, содержащих не менее трех С-атомов, с формальдегидом в присутствии хлоргидратов вторичных аминов в соотношении 1 : 1 :2-5 при температуре 90-120° в течение 35-45 мин.
Предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет получать те продукты за более короткий перирд времени, при меньших температурах и с меньшими затратами хлоргидратов вторичных аминов. Это достигаетс тем, что процесс ведут при рН среды 6-8 и соотношении алифатический альдегид : формальдегид : хлоргидрат вторичного амина, как 1:1: 0,1 - 1.
Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 370 мл воды, 109,6 г (1,0 моль) сол нокислого диэтиламина, 30 г (1,0 моль) формальдегида в виде 34,9%-ного водного раствора, 60 мл 1 М раствора углекислого натри (дл доведени рН реакционной смеси до 7) и 63,8 г (1,1 мол ) пропионового альдегида. Процесс ведут при температуре 45° в течение 20 мин. Затем из реакционной смеси отгон ют метакролеин в виде азеотропа с водой. Получают 69.0 г метакролеина (т. кип. 68,4° при 760 мм, л,,4156, ,845), что составл ет почти количественный выход метакролеина и практически полную конверсию исходных альдегидов.
Пример 2. В автоклав загружают 10,96 г (0,1 мол ) сол нокислого диэтиламина, 30 г (1,0 моль) формальдегида в виде 34,9%-ного водного раствора, 20 мл 1 М раствора углекислого натри (дл доведени рН реакционной смеси до 7) и 58 г (1,0 моль) пропионового альдегида . Те.мпература реакции 90°, продолжительность 30 мин. После окончани реакции содержимое автоклава разгон ют на лабораторной колонке . Получают 53 г метакролеина, что составл ет выход 95% (счита на прореагировавнгие альдегиды); конверси 80ld исходных альдегидов.
.№144164-2 Пример 3. В тех же услови х, что в примере 1 дл реакции берут: 109,6 г (1,0 моль) сол нокислого диэтиламина, 30 г (1,0 моль) формальдегида в виде 34,9%-ного водного раствора, 50 мл 1 М раствора углекислого натри (дл доведени рН реакционной смеси до 7) и 79,2 г (1,1 мол ) масл ного альдегида. Получают 62 г этилакролеина (т. кип. 92,9° при 760 лш, ,4231, 0,849), что составл ет 74% и 97% этилакролеина, счита па загруженный и прореагировавший формальдегид соответственно.
Во всех при.мерах реакционна смесь и выделенные замещенные акролеины заправл лись гидрохиноном (0,1% вес.) дл предотвращени полимеризации.
Предмет изобретени
Способ получени а-алкилакролеинов конденсацией алифатических альдегидов, содержащих не менее трех С-атомов с формальдегидом в нрисутстви.и хлоргидратов вторичных аминов при нагревании, отличающийс тем, что, с целью снижени температуры процесса и экономии хлоргидрата вторичного амина, процесс ведут при рН среды 6- 8 и соотнощении альфатический альдегид : формальдегид : хлоргидрат вторичного амина - 1:1: 0,1 - 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU722458A SU144164A1 (ru) | 1961-03-20 | 1961-03-20 | Способ получени альфа-алкилакролеинов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU722458A SU144164A1 (ru) | 1961-03-20 | 1961-03-20 | Способ получени альфа-алкилакролеинов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU144164A1 true SU144164A1 (ru) | 1961-11-30 |
Family
ID=48299866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU722458A SU144164A1 (ru) | 1961-03-20 | 1961-03-20 | Способ получени альфа-алкилакролеинов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU144164A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2693466C2 (ru) * | 2014-09-18 | 2019-07-03 | Эвоник Рём ГмбХ | Оптимизированный способ получения метакролеина |
-
1961
- 1961-03-20 SU SU722458A patent/SU144164A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2693466C2 (ru) * | 2014-09-18 | 2019-07-03 | Эвоник Рём ГмбХ | Оптимизированный способ получения метакролеина |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU144164A1 (ru) | Способ получени альфа-алкилакролеинов | |
| US2417024A (en) | Manufacture of acrolein oxime and acrylonitrile | |
| US2122813A (en) | Production of polyhydric alcohols | |
| ES394256A1 (es) | Un procedimiento para la preparacion de 4-oxocapronitrilo. | |
| Irving et al. | 454. Some potential chelating agents derived from benziminazole | |
| US2704298A (en) | Manufacture of alkoxy-aldehydes | |
| US2545261A (en) | Catalysis of addition reactions | |
| SU467055A1 (ru) | Способ получени бромистого этила | |
| SU546603A1 (ru) | Способ получени псевдоинона или псевдометилионона | |
| GB1131301A (en) | Polyurethanes | |
| US2394644A (en) | Production of alpha-chloro, betahydroxynitriles | |
| SU486502A3 (ru) | Способ получени бета-ацетоксипивалинового альдегида | |
| US2327773A (en) | Aminophenols and the preparation thereof | |
| SU131757A1 (ru) | Способ получени метилтиоцианата | |
| SU422735A1 (ru) | Способ получения амидов 2-окси-1,6-дигидро-5- пиримидинкарбоновой кислоты | |
| SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
| SU498281A1 (ru) | Способ получени диоксиацетона | |
| US6504055B1 (en) | Catalysts and processes for the conversion of succinates to citraconates or itaconates | |
| US2435460A (en) | Process of preparing aldehydic material | |
| SU132235A1 (ru) | Способ получени 3-карбэтоксикумарина | |
| SU127252A1 (ru) | Способ получени изобутилена | |
| US2489546A (en) | Production ofl-alkyl-j-hydroxt- | |
| SU435239A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИНА1Изобретение относитс к способу получени алкилпроизводных хинолина общей формулыгде RI—алкил; R2 — водород или алкил, причем алкил RI содержит на один атом углерода больше, чем алкил Rs, которые примен ютс в химической промышленности.Известные способы получени алкилпроизводных хинолина при взаимодействии анилинов с карбонилсодержащими соединени ми (например, альдегиды, кетоны) в присутствии различных конденсируюш,их и окисл юш,их агентов требуют использовани труднодоступных исходных продуктов.Цель изобретени — унрош,ение технологии процесса — достигаетс тем, что смесь нитробензола и алифатического спирта обшей формулы ROH, где R — Cz—Се-алкил, пропускают через промышленный ванадиевый катализатор (В-3) при 320—360°С с последую- шим выделением целевого продукта известными приемами.5 Иример 1. Синтез 2-метилхинолина (хинальдин).Смесь 13 мл нитробензола и 14 мл этилового спирта пропускают через нагретый до 320°С ванадиевый катализатор В-3, нредвари-10 тельно активированный водородом в течение 1 час при 350—380°С. От катализата, состо щего из двух слоев, отдел ют масл нистый слой, перегон ют его и получают 4,6 мл (35%) хинальдина, т. кип. 246—249°С, т. пл. пикра-15 та 191 —192°С.Найдено, %: N 9,92; 10,13.CioHgN.Вычислено, %: N 9,79.В примерах 2—5, сведенных в таблицу, про- 20 вод т опыт, как в примере 1, использу в каждом случае 13 мл нитробензола и различные количества спиртов и пропуска реакционную смесь через нагретый до определенной температуры ванадиевый катализатор В-3. 25 Полученные результаты приведены в таблице. | |
| SU412172A1 (ru) | Способ получения фенилфлуорона | |
| US2721881A (en) | Preparation of n-alkyl 2-alkenyl-idenimines |