SU143400A1 - Способ получени пирролидина и гексаметиленимина - Google Patents

Description

Известные способы получени  пирролидина и гексаметиленимина из ш-хлоркарбоновых кислот заключаютс  в перегруппировке и циклизации промежуточных со-амикоалкилгалоидных производных.

Предлагаемый способ получени  пирролидина и гексаметиленимппа отличаетс  тем, что стадии перегруппировки и циклизации осуществл ют в одну операцию. Способ позволит значительно упростить и удешевить процесс получени  дефицитных веществ, необходимых дл  синтеза в различных област х химии, например, дл  синтеза лекарственных и биологически активных препаратов («Пальфиум).

Способ может быть осуществлен как с применением гннобромита натри , так и с более деп1евым и доступным гипохлоритом кальци  или хлорной извести.

Пример 1. К 8 г едкого натра, растворенного в 50 м.л воды, прибавл ют при перемешивании 11 г гипохлорита кальци . Раствор нагревают до 45-50° и медленно внос т в иего 6,7 г амида ы-хлорвалериановой кислоты, после чего реакционную массу нагревают на вод ной бане в течение 3 час, затем прибавл ют 10 мл 40%-ного раствора едкого натра и пирролидин, отгон ют с вод ным паром в 5%-ный раствор сол ной кислоты. Кислый раствор испар ют в вакууме, к остатку прибавл ют 4 мл 40Уо-ного раствора едкого натра и 2 г твердого едкого натра: выделившийс  пирролидин перегон ют. Выход 2,55 г (72% от теоретического ), т. кип. 87-88,5°.

Пример 2. К охлажденному раствору 6 г едкого кали в 35 лг.г воды прибавл ют при перемешивании 8 г брома и затем 6,7 г амида «о-хлорвалериановой кислоты. Полученный раствор медленно приливают из капельной воронки при перемешивании в нагретый до 70-75° раствор 8 г едкого кали в .15 /,;д воды. По окончании прибавлени  смесь