SU1400658A1 - Сорбент дл сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот - Google Patents
Сорбент дл сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот Download PDFInfo
- Publication number
- SU1400658A1 SU1400658A1 SU864185852A SU4185852A SU1400658A1 SU 1400658 A1 SU1400658 A1 SU 1400658A1 SU 864185852 A SU864185852 A SU 864185852A SU 4185852 A SU4185852 A SU 4185852A SU 1400658 A1 SU1400658 A1 SU 1400658A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sorbent
- capacity
- sorption
- unstable
- organic acids
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
(21)4185852/30-26
(22)15.12.86
(46) 07.06.88. Бюл. 21
(71)Филиал Всесоюзного научно-исследовательского института антибиотиков
(72)Е.А.Савельев и Л.Д.Лосева (53) 66.081(088.8)
(56) Kennedy D.S. Macroteticular polimeric adsorbents. - And and Eng Chem. Prod. Res. and Develop. 1973, 12 № 1, p. 56-60.
Лурье A.A. Хроматографические материалы. - М.: Хими , 1978, с. 42-43.
(54) СОРБЕНТ ДНЯ СОРБЦИИ СОЛЕЙ МЛПО- РАСТВОРИМЫХ И НЕСТАБИЛЬНЫХ В ЮДНЫХ РАСТВОРАХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (57) Изобретение относитс к сорбентам дл извлечени малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот и позвол ет увеличить их емкость. Макропористый неионогенный сорбент Amberlite ХАД-4, представл ющий собой сополимер стирола с дивинилбензолом, и сульфо- катионит Ку-2х20 в Н -форме гомогенизируют в дистиллированной воде, после чего сорбент загружают в колонку и используют дл сорбции. Сульфо- катионит ввод т в сорбент в количестве 5-40 об.%. Сорбент имеет емкость в 2-3 раза выше, чем Amberlite ХАД-4. 1 табл.
(Л
Oi 01
СХ)
Изобретение относитс к химическо и химико-фармацевтической промышленности , а именно к получению сорбента дл молекул рной сорбции органически соединений.
Целью изобретени вл етс повьпие ние емкости сорбента при сорбции солей мапорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот.
Пример 1. 83 мл макропористого неионогенного сорбента Amberlit ХАЦ, представл ющего собой сополимер стирола с дивинилбензолом и имею щего удельную поверхность не менее 720 , 17 мл сильнокислотного ка- тионита КУ-2х20 в Н -форме, представл ющего собой сульфокатионит на сти- рол-дивинилбензольной основе, в при- сутствии 100 мл дистиллированной воды гомогенизируют в колбе вместимостью 500 мл. 60 мл смеси сорбентов загружают в колонку диаметром 25 мп.
Через полученный смешанный слой, содержащий, об.%:
Макропористый неионогенный сорбент
Amberlite ХАД-4 95
Сильнокислый суль-
фокатионит в
Н -форме КУ-2х20 5 со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают 100 мл раствора, содержащего 24,1 г/л Na-соли 4-сульфаниламидо- 2,6-диметоксипиримидина (сульфади- метоксина).
4-Сульфаниламид-2,6-диметоксипири мидин хорошо растворим в воде в солевой форме и плохо в виде свободной кислоты (менее 0,2 г на 1 л).
Колонку промывают дистиллированно водой со скоростью 0,5-0,6 мл/мин. 4-Сульфаниламидо-2,6-диметоксипири- мидин элюируют 20%-ным раствором аце тона при рН 10,5.Из элюата известными приемами (например, осаждением сульфадиметоксина минеральной кислотой ) выдел ют 4-сульфаниламидо-2,6- диметоксипиримидин.
Сорбент регенерируют 200 мл IN раствора NaOH, отмывают дистиллированной водой, пропускают 200 мп IN раствора H,jSC и 300 мп дистиллированной воды до рН на выходе из ко- ломки 3,5-6,0. Емкость сорбента по сульфадиметоксину составл ет 44,0 г/л Выход продукта на стади х сорбции-десорбции 94,1Z.
Известный сорбент не позвол ет осществл ть сорбцию сульфадиметоксина в форме кислоты из-за низкой растворимости последней в воде, а при фильрации раствора Na-соли сульфадиметоксина через колонку с неионогенным макропористым сорбентом Amberlite ХАД-4 емкость составл ет 22,0 г/л.
Пример 2. 83 мл макропористого неионогенного сорбента Amberlite ХАД-4, представл ющего собой сополимер стирола с дивинилбензолом и имеющего удельную поверхность не менее 720 , 17 мл сильнокислотного ка- тионита КУ-2х20 в Н -форме, представл ющего собой сульфокатионит на сти- рол-дивинилбензольной основе, в присутствии 100 мл дистиллированной вод гомогенизируют в колбе вместимостью 500 мл. 60 мл смеси сорбентов загружают в колонку диаметром 25 мл.
Через полученньй смешанный слой, содержащий, об.%:
Макропористый неионогенньй сорбент
Amberlite ХДЦ-4 60
Сильнокислотньй
сульфокатионит КУ-2х20
в H -форме40
со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают 160 мл раствора, содержащего 49,16 г/л Na-соли фенилаланина. Колонку промывают со скоростью 0,5- 0,6 мл/мин дистиллированной водой
в количестве 40 мп. Фенилаланин элюируют 20%-ным водным раствором ацетона .
Сорбент регенерируют 200 мл IN раствора NaOH, отмывают дистиллированной водой, пропускают 200 мл IN раствора НС1 и 300 мл дистиллированной воды до рН на выходе из колонки 3,5-6,0. Емкость сорбента составл ет 60,5 г/л. Выход продукта на стади х сорбции и десорбции 92,3%.
Емкость неионогенного макропористого сорбента Amberlite ХАД-4 (известный сорбент) составл ет 22,0к/л
Пример 3. 83 мл макропористого неионогенного сорбента Amberlite ХАД-4, представл ющего собой сополимер стирола с дивинилбензолом и имеющего удельную поверхность не менее 720 м /г, 17 мл сильнокислотного ка- тионита КУ-2х20 в Н -форме, представл ющего собой сульфокатионит на стирол-дивинилбензольной основе, в присутствии 100 мл. дистиллированной
10
воды гомогенизируют в колбе вместимостью 500 мл.
60 мл смеси сорбентов загружают в колонку диаметром 25 мл. Через полученный смешанный слой, содержащий в об.%:
Макропористый неионогенньй сорбент
Amberl-ite ХАД-4 83
Сильнокислотный сульфокатионит КУ-2х20
в Н -форме17
со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают 150 мл раствора К-соли бензил- 15 пенициллина с содержанием бензилпени- циллина - кислоты 32,52 г/л при рН 6,9. Бензилпенициллин - кислота малорастворима и нестабильна в водных растворах. Колонку промывают дистил- 20 лированной водой со скоростью 0,5- 0,6 МП/мин. Бензилпенициллин - кислоту элюируют бутанолом. Емкость сорбента по бензилпенициллину составл ет 78,3 г/л. Выход на стади х серб- 25 ции и десорбции 96,3%.
Сорбент регенерируют 200 мл 1N NaOH, отмывают дистиллированной водой , пропускают 200 мл IN раствора HjS04 и 300 мл дистиллированной воды зо до величины рН на выходе из колонки 3,5-6,0,
Получеиньй ла стади х сорбции-десорбции водно-бутанольный элюат в количестве 90 мл перенос т в делительную воронку и отдел ют водную фазу. Получают 60 МП бутанольного элюата с содержанием бензилпенициллина - кислоты 66,84 г/л. В бутанольный элюат добавл ют 2,9 г CHjCOGK и упари-
жанием 32,52 г/л (или 4-сульфанил- амидо-2,6-диметоксипиримидина с содержанием 28,1 г/л). Дальнейшие опыты провод т аналогично примерам 3 и 1 соответственно.
Результаты сорбции органических соединений смешанным слоем сорбентов при запредельных значени х соотношени макропористого сорбента и сильнокислотного катионита приведены в таблице.
Показатель сорб-iКоличество сильно- ции jкислотного катиони- та, об.%
I:
:
3,0 50,0
Емкость по суль- фадиметоксину, г/л
30,0 Менее 10
Выход на стади х сорбции-десорбции сульфа- диметоксина, % 96,8 Менее 50,0
Емкость по бензилпенициллину , г/л
40,0
35
Выход на стади х сорбции-десорбции по бензил- пенициллину, г/л 93,5
Наблюдаетс химическа деструкци бен- эилпеницил- лина
Менее 40
вают под вакуумом при (2512) С до
окончани кристаллизации. Суспензию
фильтруют, промывают 10 мл бутанола.
Получают 4,43 г К-соли бензилпенициллина . Выход продукта от содержащегос 45 °Рбенте происходит либо существенТаким образом, при запредельных значени х составл ющих компонентов
ное снижение емкости сорбента, либо химическа деструкци сорбируемого соединени , привод ща к снижению выхода продукта на стади х сорбции- десорбции .
в исходном растворе бензилпенициллина 80,4%.
Полученна К-соль бензилпенициллина содержит 98,3% суммы пеницил- линов.
Пример4. В каждом из последовательно проводимых опытов через сорбент, состо щий из неионогенного макропористого сорбента Amberlite ХАД-4 и сильнокислотного сульфокатио- нита КУ-2х20 в H -форме, состава, соответствующего указанному в таблице со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают раствор бензилпенициллина с содер
жанием 32,52 г/л (или 4-сульфанил- амидо-2,6-диметоксипиримидина с содержанием 28,1 г/л). Дальнейшие опыты провод т аналогично примерам 3 и 1 соответственно.
Результаты сорбции органических соединений смешанным слоем сорбентов при запредельных значени х соотношени макропористого сорбента и сильнокислотного катионита приведены в таблице.
Показатель сорб-iКоличество сильно- ции jкислотного катиони- та, об.%
I:
:
3,0 50,0
Емкость по суль- фадиметоксину, г/л
30,0 Менее 10
Выход на стади х сорбции-десорбции сульфа- диметоксина, % 96,8 Менее 50,0
Емкость по бензилпенициллину , г/л
40,0
Наблюдаетс химическа деструкци бен- эилпеницил- лина
Выход на стади х сорбции-десорбции по бензил- пенициллину, г/л
Таким образом, при запредельных значени х составл ющих компонентов
45 °Рбенте происходит либо существен50
gg
ное снижение емкости сорбента, либо химическа деструкци сорбируемого соединени , привод ща к снижению выхода продукта на стади х сорбции- десорбции .
Таким образом, предлагаемый сорбент имеет емкость в 2-3 раза выше чем известный.
Claims (1)
- Формула изобретениСорбент дл сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот, содер514006586жащий сополимер стирола с дивинил-он дополнительно содержит сульфокабензолом , отличающийс тионит в Н -форме в количестве 5тем , что, с целью повышени емкости,40 об,7,,
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864185852A SU1400658A1 (ru) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Сорбент дл сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864185852A SU1400658A1 (ru) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Сорбент дл сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1400658A1 true SU1400658A1 (ru) | 1988-06-07 |
Family
ID=21282244
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864185852A SU1400658A1 (ru) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | Сорбент дл сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1400658A1 (ru) |
-
1986
- 1986-12-15 SU SU864185852A patent/SU1400658A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1575943A3 (ru) | Способ очистки 4 @ -дезоксидоксорубицина | |
US2541420A (en) | Purification of streptomycin by carboxylic acid type ion exchange resins | |
BG99639A (bg) | Метод за получаване и/или пречистване на клавуланова киселина или нейна фармацевтично приемлива сол | |
DK173231B1 (da) | Fremgangsmåde til udvinding af glykopeptidiske antibiotika | |
JP2002526486A (ja) | 高純度のHMG−CoAレダクターゼインヒビターを得るためのプロセス | |
SU1400658A1 (ru) | Сорбент дл сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот | |
US2960437A (en) | Ion exchange purification of basic antibiotics | |
RU2124496C1 (ru) | Способ получения цитрата щелочного металла | |
CN112625072B (zh) | 一种酸性阳离子树脂提纯制备硫酸阿米卡星的方法 | |
US3557082A (en) | Process for separating ionic materials from component mixtures | |
CN111499537B (zh) | 一种植物源神经酰胺提取物的精制纯化方法 | |
CN1037608C (zh) | 3-头孢烯-4-羧酸-1-(2,2-二甲基丙酰氧基)乙酯非对映体的结晶性酸加成盐的制备方法 | |
EP0679655B1 (en) | Process for producing ascorbic acid derivatives | |
US2957886A (en) | Resolution procedures and apparatus therefor | |
JPH06184088A (ja) | イオン交換樹脂によるタウリンの精製法 | |
USH328H (en) | Purification of cephalosporins | |
JPS5829079B2 (ja) | セファロスポリン化合物の分離・精製方法 | |
US3051746A (en) | Aromatic carboxylic acid purification | |
RU2334511C1 (ru) | Способ выделения и очистки копропорфирина iii | |
SU1731772A1 (ru) | Способ выделени основани тетрациклина из водного раствора | |
RU1824391C (ru) | Способ выделени салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина | |
HU214452B (hu) | Eljárás nagytisztaságú deferoxamin-B-sók előállítására | |
US2992164A (en) | Ion exchange separation of gramicidin and tyrothricin | |
JPS6210511B2 (ru) | ||
SU545642A1 (ru) | Способ выделени 2-сульфаниламидотиазола |