RU1824391C - Способ выделени салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени . Продукт - салицилова  кислота, БФ СуНеОз. Содержание вещества 99,6%. Реагент 1: сточные воды производства аспирина.Реагент 2-низкоосновный анионит в ацетатной форме, полученный из сополимера акрилонитрила и дивинилбензоила. Услови  реакции: сорбирование на анионите с последующей десор- бцией щелочным раствором с одновременным гидролизом ацетилсалициловой кислоты, из полученного элюата выдел ют салициловую кислоту при введении в него раствора минеральной кислоты.

Description

сл С

Изобретение относитс  к химико-фармацевтической промышленности, а именно к выделению салициловой кислоты из отходов производства ацетилсалициловой кислоты (аспирина). В производстве ацетилсалициловой кислоты в качестве утилизируемых , частично утилизируемых и не- утилизируемых отходов образуютс  соответственно водно-изопропанольные-, ацетатно-хлорбензольные и водно-уксуснокислые растворы смеси салициловой и ацетилсалициловой кислот соответственно. Неутилизируемые водно-уксуснокислые растворы смеси салициловой и ацетилсалициловой кислот образуютс  в результате промывки технического или фармакопейного аспирина водой. Промывка аспирина водой производитс  с целью удалени  из твердой фазы остатков уксусной кислоты, изопропанола, хлорбензола и некоторых других примесей. Указанные промывные во- 1

салициловой кис-

ды содержат 0,5-1,0 г-л лоты, 1.0-1,5 ацетилсалициловой кислоты , до 10 уксусной кислоты, 15-25 г изопропанола, следы хлорбензола и других примесей.

Целью изобретени   вл етс  увеличение выхода целевого продукта и улучшение экологии процесса за счет снижени  концентрации салициловой кислоты в отходах производства.

Поставленна  цель достигаетс  выделением салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина, представл ющих собой водно-уксуснокислые растворы смеси салициловой и ацетилсалициловой кислот , путем их фильтрации через низкоосновный анионит в ацетатной форме, полученный из а.минированных этилендиа- мином сополимеров акрилонитрила и диви- нилбензола, с последующей десорбцией салициловой и ацетилсалициловой кислот

00

ю N

со о

з анионита щелочным раствором с одноременным гидролизом ацетилсалициловой ислоты и выделением из полученного элю- та салициловой кислоты при введении в его раствора минеральной кислоты.

Предварительное концентрирование алициловой и ацетилсалициловой кислот, одержащихс  в водных промывках,  вл ет  об зательным условием высокого выхода тилизированного продукта. Попытка выделить салициловую кислоту из водных промывок способом по прототипу без концентрировани  продукта на анионите, .е. путем гидролиза ацетилсалициловой кислоты с последующей кристаллизацией салициловой кислоты из подкисленных водных растворов, не приводит к по влению осадка (при концентрации смеси.салициловой и ацетилсалициловой кислоты в исходном растворе менее 0,5 г-л) или к получению продукта с выходом 30-40% (при концентрации смеси кислот в исходном растворе 6-8 г-л.1). Применение низкоосновного аниопита в ацетатной форме обеспечивает возможность получени  высококонцентрированных по салициловой кислоте элюатов при десорбции продукта щелочным раствором.

Следует отметить, что применение высокоосновного анионита, например, типа АВ-17Х8 не приводит к получению положительного результата из-за раст нутого по времени и обьему процесса десорбции.

В качестве низкоосновного анионита по кинетическим и равновесным характеристикам высокие технико-экономические показатели вы влены у анионита, полученного из дивинилбензола и акрилонитрила после аминировани  сополимера этилендиами- ном.

Анионит, используемый в за вл емом способе, по отношению к другим известным низкоосиовным анионитам обеспечивает достижение следующих преимуществ:

Низкую концентрацию салициловой кислоты в фильтре (не более 0,07 г-л ) при высокой скорости пропускани  раствора через сорбент (1000 л ).

Высокую емкость сорбента по отношению к салициловой и ацетилсалициловой кислотам (54 ).

Высокую концентрацию салициловой кислоты о элюатс (до 57,0 гл ),

Простоту и легкость регенерации смолы после десорбции из фазы сорбента салициловой кислоты. Перевод анионита из формы основани  в ацетатную форму частично осуществл етс  в процессе пропускани  исходного раствора, сопровождающегос 

вытеснением уксусной кислоты в направлении продвижени  фронта сорбции.

Применение щелочного раствора в качестве элюента обеспечивает не только полную десорбцию продукта из полимерной фазы, но и исчерпывающий гидролиз ацетилсалициловой кислоты до салициловой кислоты в течение 20-30 мин.

За вл емый способ обеспечивает возможность выделени  салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина, содержащих 1,6-8,5 г, смеси салициловой и ацетилсалициловой кислот с выходом не менее 92,0%. Качество выделенной салициловой кислоты соответствует требовани м ГОСТ 624-70 (с дополнени ми).

Обезвреженные сточные воды содержат не более 0,07 г. салициловой кислоты .

Пример. 1000 л водного раствора, полученного после промывки водой на центрифуге перекристаллизо анной ацетилсалициловой кислоты, содержащего 0,60 г салициловой кислоты, 0,72 г л ацетилсалициловой кислоты, 15,0 г.л уксусной кислоты, 20,0 г л изопропанола, следы хлорбензола и других примесей в течение 1 часа сверху вниз подают на колонну диаметром 200 мм, заполненную 20 л низкоосновного анионита

в ацетатной форме. В качестве низкоосновного анионита используют полученный известным способом аминированный этилендиамином сополимер акрилонитрила с дивинилбензолом. Фильтрат, выход щий

из колонны, содержит 0,05 салициловой и ацетилсалициловой кислот (в сумме). Затем в том же направлении в течение 15- 20 мин через колонну подают 12 л 10%-ного водного раствора едкого натра и в течение

35-40 мин 50л питьевой воды. После вытес- нени  фильтрата (20-30 л) из колонны выходит концентрированный по салициловой кислоте элюат. Собирают 25 л элюата с массовой долей салициловой кислоты 43,5 г-л .

Степень концентрировани  салициловой кислоты по отношению к исходному раствору составл ет 37-40 раз. Элюат не содержит ацетилсалициловой кислоты, что свидетельствует о полном гидролизе последней до

салициловой кислоты. В полученный элюат при перемешивании в течение 1 ч ввод т 1,2 л концентрированной сол ной кислоты, суспензию отфильтровывают на центрифуге, промывают водой, отжимают и высушивают . Получают 1,07 кг салициловой кислоты с содержанием 99,6% основного вещества, удовлетвор ющей требовани м ГОСТ 624- 70. Вылод продукта составл ет 92,6% от теоретического в пересчете на сумму

салициловой и ацетилсалициловой кислот, содержащихс  в исходном растворе.

Claims (1)

1. После пропускани  50 л воды и окончани  сбора элюата через колонну пропускают в течение 1 ч 30 л 5%-ного раствора уксусной кислоты. Фильтрат, представл ющий собой щелочной раствор ацетата натри , направл етс  в промышленную канализацию и используетс  дл  нейтрализации кислых стоков. Колонна после пропускани  через нее раствора уксусной кислоты готова дл  проведени  последующих циклов сорбции-десорбции салициловой и ацетилсалициловой кислот. Формула изобретени  Способ выделени  салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина с использованием гидролиза содержащейс 

   в сточных водах ацетилсалициловой кислоты и выделени  в осадок продукта, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и улучшени  экологии процесса, в качестве сточных вод используют водно-уксуснокислые растворы смеси салициловой и ацетилсалициловой кислот, которые пропускают дл  сорбировани  через низкоосновный анионит в ацетатной форме, полученный из сополимеров акрилонитрила и дивинилбензола после аминировани  этилендиамином, с последующей десорбцией щелочным раствором с одновременным гидролизом ацетилсалициловой кислоты, после чего из полученного элюата выдел ют салициловую кислоту при введении в него раствора минеральной кислоты .