SU1399316A1

SU1399316A1 - Микрокапсулированна анаэробна композици

Info

Publication number: SU1399316A1
Application number: SU864069299A
Authority: SU
Inventors: Александр Фавельевич Мурох; Довид Азриэлевич Аронович; Александр Петрович Синеоков; Евгения Леонидовна Лыкова; Ричард Петрович Станкевич; Маргарита Сергеевна Вилесова
Original assignee: Предприятие П/Я М-5927; Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1986-05-20
Filing date: 1986-05-20
Publication date: 1988-05-30

Abstract

Изобретение относитс к области получени микрокапсулнрованных анаэробных композиций, используемых дл сборки изделий и их ремонта. Изобретение обеспечивает возможность повторного использовани изделий,собранных с помощью композиции с сохранением ремонтоспособности за счет использовани в композиции соли металла переменной валентности. Композици содержит, мас.%: диметакрилат алкиленгликол 83,49-94,39; (мет)акриловую кислоту 1,23-7,76, третичньй ароматический амин 0,26-4,85; соль металла переменной валентности 0,26- 1,94;Сгидро)перекисный инициатор 1,60-2,18i ингибитор 0,009-0,124. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к химии и технологии полимеров, а именно к мик рокапсулированной анаэробной композиции , примен емой дп сборки изде- ЛИЙ и их ремонта в различных отрасл х машиностроени и при эксплуатации сельхозтехники, автомобильного, тракторного и других видов транспорта .

Цель изобретени - достижение возможности повторного использовани издели , собранного с помощью композиции , с сохранением ремонтоспособ ности.

Допускаетс как капсулирование всей композиции так и капсулирование ее по част 4, а также возможность введени р да компонентов в св зующее .

Процесс получени микрокапсули- рованной анаэробной композиции провод т следующим образом,

Стекл нньй аппарат открытого типа емкостью 300 см, снабженный рубаш- кой дл поддержани нужного температурного режима и перемешивающим устройством, присоедин ют к жидкостному термостату. Включают обогрев, заливают в аппарат 140 мл 5%-ногс водного раствора желатина и при посто нном перемешивании, поднимают температуру до 55°С. Затем по капл м загружают 48 г анаэробной композиции , предварительно ввод в нее 2,4 мл 1,25%-ного раствора олеиновой кислоты в четыреххлористом углероде . Смесь эмульгирую т до размера эмульсии менее 140 мкм. Размер эмульсии контролируетс с помощью микроскопа.

По достижении эмульсии нужных размеров в аппарат добавл ют 20 мл 5%-ного водного раствора гексамета- фосфата натри . Довод т значение рН системы до 4,30-4,25 14%-ной уксусной кислотой. При этой операции отбирают пробы и наблюдают под микроскопом . При образовании оболочки нужной толщины прекращают подачу уксусной кислоты.

Начинают медленное (в течение 1 ч) охлаждение капсулированной массы до 28°С холодной водой, подаваемой в змеевик термостата, а затем быстро охлаждают до 10°С водой, по- даваемой в рубашку аппарата. Добавг- л ют дубитель (2 мл 50%-ного раствора глутарового альдегида), перемешива

с 0

5

0

5 0 Q

5

0

ют в течение 3 ч. Поднимают температуру до и оставл ют на ночь при посто нном ба.рботаже воздуха,

Капсулированнзпо массу тщательно промьшают дистиллированной водой,- затем в аппарат воду до первоначального объема раствора. Включают мешалку, поднимают температуру до , Добавл ют 20 мл 33,3%-ного раствора мочевины. Довод т значение рН среды до 1,0-1,5 15%-ным раствором серной кислоты. Прикапывают 17 мл 37%-ного раствора формальдегида и перемешивают в течение 3 ч. Далее капсулированную массу промьюают водой до чистых промьшных вод.

Приступают к фильтрации капсул. Отфильтрованньш продукт перенос т на противень и сушат при комнатной температуре . Сухие капсулы просеивают через сита нужных размеров, очищают от агрегатов. Готовьш продукт представл ет собой сферические капсулы размером менее 140 мкм.

Микрокапсулированна анаэробна композици примен етс без св зующего (в глухих резьбовых соединени х) и с помощью св зующего. Св зующее готов т путем растворени сополимеров оксипропилированного дифенилол- пропана и малеинового ангидрида (ПН-15) или бутилакрилата и метилак- рилата (Д-25) в смеси (1:1 по объе- му) толуола и хлороформа, с последующим добавлением наполнител (двуокись титана, окись алюмини , двуокись кремни и др.) и пластификатора (диалкилфталаты, дибутиловьй эфир полипропиленгликольадипината (ППА-7), дибутиловьй эфир полидиэтиленгликоль адипината (ПДЭА-6). Микрокапсулиро- ванную анаэробную композицию смешивают со св зующим либо заранее, либо непосредственно перед использованием в количестве 20-50 мае.ч. на 100 мае.ч. св зующего. Испытываемую композицию нанос т на образцы (болты ) с помощью шпател или методом окунани . Избыток св зун цего и микрокапсул удал ют с образца шпателем или губкой. Болты с нанесенной на них микрокапсулированной анаэробной композицией сушат в течение 8-12 часов .при комнатной температуре после чего провод т испытани .

В качестве третичного амина могут использоватьс Н,К-диметил-п-то- лундин (ДМПТ), Н,Н-диметш1-п-анизи313993164

дин (ДМАН), М,К-диметиланилин (ДМА), 83,49 мас.% диметакрилата этиленгли- М,К-дипропиланилин (ДПА), N,N-ди- кол (ДМЭГ); 1,94 мас.% трет-бутил- этиланилин (ДЭА), N,N, N ,Ы -тетраме- пербензоата (ТБПБ) ; 2,91 масЛ N,N- тил-4,4 -диамино-дифенилметан (ТМДФМ), N,N-дигидроксиэтил-п-толуидин .(ДГЭПТ) и др.

В качестве ингибиторов могут использоватьс гидрохинон, 2,2,6,6- -тетраметил-4-оксопиперидин-1-окоил IQ (ТМОПО).

Композици может дополнительно содержать целевые добавки - краситель , комплексон.

Пример 1. Микрокапсулирован-15 Си(П); 1,68 мае. % о-бензосульфими- на анаэробна композици содержит да (БСИ); 1,76 мае. % АК 0,006 мас.% 92,10 мас.% диметакрилата тризтилен- щавелевой кислоты (ЩК); 0,11 мае. % гликол (TrM-3)j 1,86 мас.% гидроg -диметиланилина (ДМА); 1,94 мас.% ДМПТ; 1,94 мас.% ацетата Си(П); 7,76 мас.% АК; 0,011 мас.% ГХ и 0,009 мас.% красител . Испытани провод т по примеру 1.

Пример 3. Микрокапсулирован- на анаэробна композици содержит 94,09 мас.% ТГМ-3 1,60 мас.% ГПК; 0,37 мае. % Н,М-дипропиланилина (ДПА); 0,37 мае.% ацетилацетоната

ГХ; 0.014 мас.% 2,2,6,6-тетраметшт- 4-океопиперидин-1-оксила (ТМОПО).Иеперексида кумила (ГПК) 3,24 мас.% М,Ы-диметил-п-толуидина (ДМПТ), 0,49 ма:с.% ацетилацетоната Си(П) ; 2,30 мас.% акриловой кислоты (АК) и 0,01 мас.% гидрохинона (ГХ).

Испытани микрокапеулированной анаэробной композиции провод т на образцах (болтах) из конструкционной стали М10х1,5. Момент соцротивлени отвинчиванию гайки относительно болта (М р) измер ют после 24 часовой выдержки композиции в зазоре резьбовой пары болт-гайка при комнатной температуре с помощью динамометрического ключа с ценой делени 0,1Н.

при повороте гайки на 90

180

270 и 360°. Величину М р определ ют как среднее значение, полученное при испытании не менее 5 резьбовых пар.

Возможность повторного использовани (ремонтоспособность) резьбовых пар, собранных с помощью мнкрокапсу- лированной анаэробной композиции, определ ют следующим образом. На образцах , использованных дл определени , вновь закручивают гайку на 360 . После этого образец выдерживают 24 ч при комнатной температуре и определ ют момент сопротивлени отвинчиванию гайки относительно болта (М р) аналогично измерению . Отношение М в/М 70,5 означает возможность повторного использовани издели покрытого анаэробной композицией при сохранении функциональной (50%-ной от исходной) прочности (ремонтоспособ- ность).

Пример 2. Микрокапсулирован- на анаэробна композици содержит

83,49 мас.% диметакрилата этиленгли- кол (ДМЭГ); 1,94 мас.% трет-бутил- пербензоата (ТБПБ) ; 2,91 масЛ N,N-

-диметиланилина (ДМА); 1,94 мас.% ДМПТ; 1,94 мас.% ацетата Си(П); 7,76 мас.% АК; 0,011 мас.% ГХ и 0,009 мас.% красител . Испытани провод т по примеру 1.

Си(П); 1,68 мае. % о-бензосульфими- да (БСИ); 1,76 мае. % АК 0,006 мас.% щавелевой кислоты (ЩК); 0,11 мае. %

ГХ; 0.014 мас.% 2,2,6,6-тетраметшт- 4-океопиперидин-1-оксила (ТМОПО).Ие0

0

5

пытани провод т по примеру 1.

Пример 4. Микрокапсули.рован- на анаэробна композици содержит 88,16 мас.% ТГМ-3, 2,18 мае.% гид- роксида трет-бутила (ГПТБ); 1,44 мас.% 5 Кг З-диэтиланилина (ДЭА) ; 1,04 мае.% акрилата Си(П); 1,92 мас.% БСИ, 5,18 мае.% метакриловой кислоты (МАК), 0,07 M.sc.% ГХ, 0,003 мас.% ЩК и 0,007 мас.% ТМОПО. Испытани провод т по npi-iMepy 1 .

Пример 5.. Микрокапеулиро- ванна анаэробна композици содержит 94,39 мас.% диметакрилата тетра- этиленгликол (ТГМ-4), 1,75 мас.% ГПК-, 0,26 мас.% ДМПТ; 0,26 мас.% са- харината Fe(lIl); 1,99 мас.% БСИ; 1,23 мае. % АК; 0,11 мае.% ГХ; 0,03 мае. % ЩК и 0,007 мае. % ТМОПО. Испытани провод т по примеру 1,

Пример 6. Микрокапсулирован- на анаэробна композици содержит 91,50 мас.% ТГМ-3,2,18 мас.% ГПК; 3,70 мае. % ДМПТ, 0,43 мас.% ацетилацетоната Мп(П) , 2,18 мае. % МАК; 0,009 мас.% ГХ и 0,001 мас.% красител . Испытани провод т по приме- ,

РУ 1.

Пример 7. Микрокапсулироьанна анаэробна композици содержит 92,91 мас.% ТГМ-3,1i74 мас.% ГьК; 3,25 мас.% N,N,N ,N -тeтpaмeтил- -4,4 -диаминодифенилметана (ТМДФМ;; 0,35 мае. % акрилата Си(1ТЛ, 1 ,74мае, , АК и 0,01 мае.% ГХ. Испытани провод т по примеру 1.

Пример 8. Микрокапеулирован- на анаэробна композици еодержит 93,47 мае.% ТГМ-3, i;8 мае./: ГПК; 2,72 мас.% Ы,Ы-диметил-п-анизш1Ина

0

5

0

5

(flMAH)i 0,31 мас.% /ДМ1ГГ;0,31 мас.% акрилата Си{П)J 1,36 мас,% АК; 0,009 мас.% ГХ и 0,011 мас.% красител . Испытани провод т по примеру 1 .

Пример 9. Шкрокапсулирован- на анаэробна композшщ содержит 91,75 мас.% 2,06 мас.% ГПК-,

3,60 мас.% Ы,Ы-дигидроксиэтил-п-то- луидина (ДГЭПТ); 0,52 мае Л нафте- ната Си(П)-, 2,06 мас.% AKj 0,009мас, ГХ и 0,001 мас.% красител . Испытани провод т по примеру 1.

Данные по составам композиций и результатам испытаний приведены в таблице.

етонат

СиСП)

ль

цетонат

12,5 8,4

8,7

30,2

0,67

6,6

0,76

22,7

0,75

6,0

0,41

9,1.

0,45

8,3

0,40

ДМПТ

Ацетилацетонат Си(П)

ГХ

Claims

Применение в качестве ускорителей смеси солей металлов переменной валентности , третичных ароматических аминов и (мет)акриловой кислоты позвол ет получать микрокапсулированные анаэробные композиции способные к повторному использованию с сохранением функциональной прочности (соотношение М р/М р 0,54-1,17). Формула изобретени

Микрокапсулированна анаэробна композици , включающа диметакрилат алкиленгликол , (мет)акриловую кислоту , третичный ароматический амин, (гидро)пероксидньш инициатор и ингибитор , отличающа с тем, что, с целью достижени возможности повторного использовани изделий, собранных с помощью композиции, с

Продолжение таблицы

10,2

2,3 0,23

сохранением ремонтоспособности, она дополнительно содержит органическую соль металла переменной валентности при следующем соотношении компонентов , мас.%:

0

5

0

Диме так рил ат алкиленгликол

(Мет)акрилова кислота Третичный аро- . матический амин Органическа соль металла переменной валентности (Гидро)перок- сидный инициатор Ингибитор

83,49-94,39 1,23-7,76 0,26-4,85

0,26-1,94

1,60-2,18 0,009-0,124