SU1384578A1

SU1384578A1 - Способ получени пропаргил-NH-кислотных соединений

Info

Publication number: SU1384578A1
Application number: SU864141328A
Authority: SU
Inventors: Сергей Михайлович Фомин; Алла Николаевна Флерова; Генрих Николаевич Герасимов; Эдуард Никанорович Телешов
Original assignee: Предприятие П/Я А-7629
Priority date: 1986-10-27
Filing date: 1986-10-27
Publication date: 1988-03-30

Abstract

Изобретение касаетс замещейных гетероциклических веществ, в частности получени Н-пропаргшт(фено гиазина иликарбазола) - полупродуктов дл синтеза мономеров дл твердофазной полимеризации . Дл упрощени процесса фенотиазин или карбазол обрабатывают Na-металлическим и пропаргилбромидом в среде ацетонитрила при 15-20 С в течение 1,5-2 ч. Способ обеспечивает выход целевых веществ до 70% с использованием м гких условий и при меньщем времени процесса. 1 табл.

Description

00

сд |

00

Изобретение относитс к усовершент- ствованному способу получени пропар- гил-NH-киcлoтныx соединений общей формулы

Аг-СНт -С гСН

где

промежуточных продуктов дл синтеза Диацетиленовых производных - мономеров дл твердофазной полимеризации.

Цель изобретени - упрощение прот цесса за счет того, что НН кислотные соединени подвергают непосредственному взаимодействию с металлическим натрием и пропаргилбромидом в среде ацетонитрила при -20°С в течение 1,5-2,0 ч.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

Пример 1. N-Пропаргилфено- тиазин. В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, входом и выходом дл аргона, помещают 1 г (5 ммопъ) фенотиазина и 30 мл сухого ацетонитрила. После растворени фенотиазина добавл ют О,115 г (5 ммоль) металлического натри при , После растворени натри добавл ют 0,595 г (5 ммоль) пропаргилбромида в 3 мл ацетонитрила. Реакционную маесу выпивают в 100 мл воды. Отфильтровьюают выпавший осадок N-пpoпapгилфeiHoтиaзин Выход 0,74 г (62%), т.пл. .

Пример 2. N-Пропаргилкарба- зол. В колбу, снабженную механической

-

мешалкой, термометром, входом и выходом дл аргона, помещают 0,9 г (5,4 ммоль) карбазола и 25 мл сухого ацетонитрила, перегнанного над РуОд- После растворени карбазола добавл ют 0,124 г (5,4 ммоль) металлического натри при 20°С. После растворени натри добавл ют 0,912 г (7,7 ммоль

пропаргилбромида и 3 мл ацетонитрила. Перемешивают 2 ч-при 20°С. Реакционную массу выливают в 100 мл воды. Отфильтровывают выпавший осадок N-npo- паргилкарбазола. Выход 0,77 г (70%),

5 т.пл.. 111 С (из гексана) (см. таблицу ) .

Таким образом, данный способ получени пропаргил-НН-кислотных соединений осуществл етс в м гких усло20 ВИЯХ, сокращаетс врем проведени реакции, облегчаетс вьщеление целевого продукта.

Claims

Формула изобретени

Способ получени пpoпapгил-NH-киc- лотных соединений общей формулы

Аг - С 9 СН,

где Аг

отл.и чающийс тем, что, с целью упрощени процесса, NH-кис- лотные соединени подвергают обработ-. ке металлическим натрием и пропаргилбромидом в среде ацетонитрила при 15-20°С в течение 1,5-:2,0 ч.

1 0,9/5,4 0,912/7,7 . 0,124/5,4

0,9/5,4 0,/5,4 0,9/5,4 0,9/5,4

0,912/7,7 0,912/7,7 0,912/,7 0,912/7,7

0,124/5,4 0,124/5,4 0,124/5,4 0,124/5,4

20

70

111 111 111 111 111

Продолжение таблицы