SU1329614A3 - Способ получени диметилового эфира - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  простых эфиров, в частности получени  димети- лового эфира - промежуточного продукта в синтезе полимеров, гербицидов . Дл  упрощени  процесса реак- ции Hj и СО - мол рное соотношение

Description

1

Изобретение отрюситс  к усовершенствованному способу получени  диметилового эфира, который находит применение в качестве растворител , а также в качестве промежуточного соединени  при получении полимеров, гербицидов и других продуктов органического синтеза,

Цель изобретени  - упрощение про- цесса.

Пример 1,В10л воды раствор ют 676 г Cu(N03), 327 г ZnlNOj)} TjHjO и 37 г алюмината натри . Раствор нагревают до 8Ь°С и при перемешивании добавл ют 10%-ный раствор NaOH в воде до тех пор, пока не установитс  рН 7,5.

Раствор охлаждают, выпавший оса- док отдел ют от жидкости декантацией . Осадок несколько раз промывают водой. При этом отделение жидкости осуществл ют декантацией, а последний раз - фильтрованием.

Осадок сушат в токе воздуха в печи при . Высушенный материал измельчают до получени  частиц 20 меш ASTM (0,84 мм). Размолотый материал смешивают с 325 г окиси кремни , мо- дифицированной у-окисью алюмини . Полученный порошок прессуют в таблетки диаметром А мм и толщиной 6 мм.

Приготовленный таким образом катализатор содержит металлы при атомном соотношении Cu:Zn:Al;Si 28:11:7:54.

100 г указанного катализатора помещают в трубчатый реактор диаметром 2,54 см, в середину которого аксиально помещают термопару в оболочке диаметром 8 мм. В реактор подают смесь Н. и N и температуру постепенно увеличивают до 230°С. При этом происходит восстановление катализатора . Когда температура достигает 230 С, восстановление катализатора прекращаетс .

В реакторе устанавливают давление 7000 КПа и смесь Н и N постепенно замен ют -смесью СО и Н (мол рное со- отношение 1:1) и ведут процесс при объемной скорости подачи смеси 2100ч Полученную реакционную массу, содержащую воду, метанол и диметиловый эфир (ДЮ) , направл ют в холодиль- ник, расположенный на выходе из реактора . В холодильнике происходит конденсаци  воды, метанола и части

дмэ.

Газ из реактора отбирают через клапан дл  отбора проб и анализируют методом I1KX, затем газ направл ют в суммируюидай расходомер.

При конверсии 69% достигаетс  селект-ивность превращени  СО в ДМЭ 63,4%, селективность по метанолу 3,0%, по углекислому газу 33,6%. Прочие продукты, образующиес  в ко- личестве менее 1%, не учитываютс .

Пример 2. Приготовление катализатора и проведение процесса осуществл ют аналогично примеру I. Атомное соотношение Cu:Zn:AI:Sie 28:11:7:54. Скорость подачи сырь  250С..Ч , мол рное соотноиение Hj : : СО 2:1. При конверсии 60% достигаетс  селективность превращени  СО в ДМЭ 63,0%; селективность по метанолу 4,2%; по углекислому газу 32,8%

Пример 3. Приготовление катализатора и проведение процесса осуществл ют аналогично примеру 2, Температура процесса 240 С, давление 9000 КПа, мол рное соотноиение Н : : СО 3:1.

При конверсии 61% достигаетс  селективность превращени  СО в ДМЭ 62,8%; селективность по метанолу 3,5%; по углекислому газу 33,7%.

Пример 4. Приготовление катализатора и проведение процесса осуществл ют аналогично примеру 2, Скорость подачи сырь  2000 ч , мол рное соотношение Н :СО 1:1, В качестве сырь  используют синтез - газ, содержащий Hj 47%; СО 47%,

СО,. 61. л

При конверсии 58% достигаетс  селективность превращени  СО в ДМЭ 62,5%; селективность по метанолу 3,4%; селективность по углекислому газу 34,1%.

Пример 5, Приготовление катализатора и проведение процесса осществл ют аналогично примеру I. Атомное соотношение Cu:Zn:Al:Sf 30:15: :10:45. Давление 8000 кПа.

При конверсии 67% достигаетс  селективность превращени  СО в ДЮ 62,6%; селективность по метанолу 4,4% селективность по углекислому газу 33

Пример 6. Приготовление катализатора и проведение процесса осуществл ют аналогично примеру 5, Атомное соотношение CU:Zn:A1:Si:Сг 25,9:14:0,1:50:10. Скорость подачи сырь  2000 , давление 11000 кПа,

- 1329614

При конверсии 59% достигаетс  селективность превращени  СО в ДМЭ 63,6%; селективность по метанолу 3,5% селективность по углекислому газу 32,9%.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет вести процесс при конверсии 58 - 69% при селективности, превращени  СО в ДМЭ 61,8 - 64,1% и температуре 220 - 240°С, тогда как в известном способе при конверсии 56- 62% и селективности превращени  СО в ДМЭ 60,8 - 63,2% процесс ведут при 260 - . При этом в предлагаемом способе катализатор стабильно работает длительное врем  - не менее 810 ч. Конверси  СО за этот период снижаетс  с 64 до 60,5%, Тогда как в известном способе уже через 264 ч конверси  СО снижаетс  с 62 до 57%.

Claims (1)

1. Формула изобретени  50

   Способ получени  диметилового эфира взаимодействием водорода и окиси углерода, вз тых при мол рном соотношении, равном 1-3 :1, при

   ВНИИПИ Заказ 3499/58 Тираж 371

   Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

   Пример 7. В услови х примера 1 вели процесс в течение 810 ч.

   Результаты получени  ДМЭ из СО и

   HI представлены в таблице.

   повышенной температуре и давлении 7000 - 11000 кПа, в присутствии катализатора, включающего окислы кремни , алюмини , меди и цинка, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в качестве катализатора используют катаизатор формулы

   Si AlbCUcZn O, , или формулы

   Sic,AlbCUcZn Cr,0.,

   где х количество кислорода, удовлетвор ющее все валентности: а 45-54; 0,1-10;

   b с d е

   25,9-30;

   11-15;

   10,

   и процесс ведут при температуре 220 240°С и объемной скорости подачи сырь  2000 - 2500 ч .

   Подписное