SU131754A1

SU131754A1 - Salicylic Aldehyde Isolation Method

Info

Publication number: SU131754A1
Application number: SU643040A
Authority: SU
Inventors: К.А. Богданова; И.Н. Братус; В.Г. Воронин
Original assignee: К.А. Богданова; И.Н. Братус; В.Г. Воронин
Priority date: 1959-11-03
Filing date: 1959-11-03
Publication date: 1959-11-30

Description

Салициловый альдегид примен етс дл получени кумарина в лроизводстве синтетических душистых веществ дл oличecтвeJiнoгa определени сивушного масла в этиловом спирте в пищевой промышленности , дл органического анализа и других целей.Salicylic aldehyde is used to produce coumarin in the production of synthetic fragrances for the determination of fusel oil in ethyl alcohol in the food industry, for organic analysis and other purposes.

В промышленном масштабе салициловый альдегид производ т конденсацией , фенол та натри с хлороформом по реакции Тимана-Реймера . Так как получаемый при конечный продукт содержит около 40% фенола, то требуетс его дополпительна очистка.On an industrial scale, salicylic aldehyde is produced by condensation, phenol and sodium with chloroform by the Timan-Reimer reaction. Since the final product obtained with the final product contains about 40% phenol, additional purification is required.

Пр имвнение сал-ицилового альдегида дл аналитических и силтетических Целей невозможно без отд. фенола. Высокопроцентный салициловый альдегид примен етс также дл получени кумарина, с целью Повышени его выхода с одновременным снижением расхода сырь . Так как получаемый салици; овый альдегид требует дополнительной очистки, то из конечного продукта указанной реакции его выдел ют различнЫМИ способами, например бисульфитирозанием с последующим разложением бисульфитното соединени . Но при этом получаетс целевой продукт с недостаточно высокими выходами и ксицснтрацией .The elimination of sal-icyldehyde for analytical and siltetic targets is impossible without an end. phenol. High-grade salicylic aldehyde is also used to produce coumarin in order to increase its yield while reducing the consumption of raw materials. Since the salicy is obtained; Since the new aldehyde requires additional purification, it is separated from the final product of this reaction by various methods, for example, by bisulphiterosation followed by decomposition of the bisulphite compound. But at the same time, a target product is obtained with insufficiently high yields and xyntraction.

Дл устранени указанного недостатка при выделении салицилового альдегида из смесей его с фенолом предлагаетс обрабатывать эту смесь содой кальцинированной) в подход щем органическом растворителе (например, в бензоле). При этом получаетс твердое кристаллическое соединение еостава СбН4 (СНО) (ОН) .NajCOs. которое отмывают от фенола, а затем разлагают минеральной кислотой.In order to eliminate this drawback, when salicylic aldehyde is isolated from mixtures of it with phenol, it is proposed to treat this mixture with soda ash) in a suitable organic solvent (for example, in benzene). A solid crystalline compound of the composition SbH4 (CHO) (OH) .NajCOs is obtained. which is washed from phenol, and then decomposed with mineral acid.

Пример. К раствору 0,5 мол низкопроцептного салицилового альдегида (счита на 100%-ный), полученного взаимодействием фенол та натри с хлороформом, в 3,36 мол бензола прибавл ют-при 20- 25° и -перемешивании 1,65 мол кристаллической кальциии;)озанной соды . После трехчасового перемешивапп добавл ют еще такое же коли,чество альдегида и вновь размешивают 3 часа.Example. To a solution of 0.5 mol of low-dose salicylic aldehyde (calculated at 100%), obtained by reacting sodium phenol and chloroform, in 3.36 mol of benzene is added — at 20-25 ° and stirring 1.65 mol of crystalline calcium; ) Soda water. After three hours of stirring, the same amount is added, the quality of the aldehyde and again stirred for 3 hours.

№ 131754- 2 Образовавшеес кристаллическое соединение салицилового альдегида с содой промывают бензолом, а затем разлагают при .помощи 1,74 мол 50%.- ого раствора серной кислоты При 20-25°, после чего выделенный продукт перегон ют с паром и сушат в вакууме.No. 131754- 2 The resulting crystalline compound of salicylic aldehyde with soda is washed with benzene and then decomposed with the aid of 1.74 mol of 50% sulfuric acid solution at 20-25 °, after which the isolated product is distilled with steam and dried in vacuum .

Получают 0,85 Ыол салицилового альдегида, счита на 100%-ный, с концентрацией равной 95-97%.0.85 nol of salicylic aldehyde is obtained, calculated as 100%, with a concentration of 95-97%.

П р е ет .изобретени The invention

Способ выделени салицилового альдегида из смеси его с фенолом, отличающийс тем, что смесь обрабатывают содой в подход щем органическом растворителе, например в бензоле, с последующей отмывкой полученного -комплекса от фенола и разложением его минеральной кислотой.A method of separating salicylic aldehyde from a mixture of it with phenol, characterized in that the mixture is treated with soda in a suitable organic solvent, for example benzene, followed by washing the resulting α-complex from phenol and decomposing it with mineral acid.