SU1446144A1

SU1446144A1 - Method of treating essential oil

Info

Publication number: SU1446144A1
Application number: SU874211393A
Authority: SU
Inventors: Нугзар Шотаевич Багатурия
Original assignee: Грузинский Научно-Исследовательский Институт Пищевой Промышленности
Priority date: 1987-03-16
Filing date: 1987-03-16
Publication date: 1988-12-23

Abstract

Изобретение относитс к эфирномасличной промышленности, а именно к способам переработки эфирного масла эвгенольного базилика, и направлено на повыщение выхода душистого вещества . Способ предусматривает обработку эфирного масла эвгенольного базилика водным раствором щелочи при температу- те 60-80 С, отделение части нефенолов декантацией, дополнительную обработку оставшегос , раствора водным раствором щелочи, отгонку нефенолов, объединение декантированных и отогнанных нефенолов , вьщеление из объединенных нефенолов душистого вещества путем удалени из них головной фракции в количестве 5 - 35% и извлечение из оставшихс в растворе изоэвгенол тов изоэвгенола. 1 табл.The invention relates to the essential oil industry, in particular to methods for processing the essential oil of eugenolic basil, and is aimed at increasing the odor content. The method involves treating the eugenolic basil essential oil with an aqueous solution of alkali at a temperature of 60-80 ° C, separating part of the non-phenols by decantation, additional processing of the remaining solution with an aqueous solution of alkali, distilling the non-phenols, combining the decanted and distilled non-phenols, removing the fragrant substance from the combined non-phenols. from them, the head fraction in the amount of 5–35% and the extraction of isoeugenol isoevgenols from the remaining in solution. 1 tab.

Description

4four

О)ABOUT)

«и "and

Изобретение относитс к эфирно- 4асличной промьшшенности и касаетс Ьпособов переработки эфирного масла эвгенольного базилика.This invention relates to ether and various industrial processes and relates to methods for the processing of eugenolic basil essential oil.

Целью изобретени вл етс повьппе- йие выхода душистого вещества.The aim of the invention is to eliminate the fragrance.

Способ осуществл етс следующим |эбразом.The method is carried out as follows.

I Масло-сырец эвгенольного базилика обрабатьшают водным раствором гидро- ркиси кали в мол рном соотношений к содержанию эвгенола в масле при температуре 60-80 С. При этом эвгенол переходит в водный раствор в виде эвгенол та кали , а часть нефеноль- ных примесей, обогащенных сесквитер- пеновыми углеводородами, всплывает над поверхностью масла и отдел етс декантащ1ей. Оставшуюс часть масла дополнительно обрабатывают водным раствором гидроокиси кали в таком же сооот- ношении дп изомеризации эвгенол та в 1йзоэвгенол т и отгон ют острьи паром из смеси св занные нефенольные приме- си, обогащенные С)-оцименом. Декантированные и отогнанные нефенольные примеси купажируют и дл улучшени запаха отдел ют головную фракцию в количестве 5 - 35% от их массы, со- держащую ал1 атические альдегиды и кислоты жирного р да. Оставшийс в кубе нефенол вл етс готовым душистым продуктом (голбазилом). Изоэвге- йол из изоэвгенол та выдел ют иэвестшл4 способом.I Raw eugenol basil is treated with an aqueous solution of potassium hydroxide in a molar ratio to the content of eugenol in oil at a temperature of 60-80 C. At the same time, the eugenol passes into an aqueous solution in the form of eugenol potassium, and some non-phenolic impurities enriched with sesquiterpene hydrocarbons, floats above the surface of the oil and is separated by decanting. The remainder of the oil is further treated with an aqueous solution of potassium hydroxide in the same ratio dp isomerization of eugenolate to 1 yzoeugenolate, and the steam from the mixture is distilled off from the mixture of non-phenolic impurities enriched in C) -ocimene. Decanted and distilled non-phenolic impurities are blended and, to improve the odor, the head fraction in an amount of 5–35% of their mass, containing aldehyde and fatty acids, is separated. The non-phenol remaining in the cube is a finished fragrant product (golbasil). The isoevgenol from the isoeugenolate is recovered in the same way.

, - При выбранных режимах обеспёчнв.ает tH. получение нар ду с изоэвгенолом Нового душистого вещества, которое Йожет быть использовано в бытовой i(iomH в качестве ароматизатора, , - With selected modes, tH is secured. getting along with isoeugenol New fragrance, which Dozhet be used in household i (iomH as a flavoring,

При вькоде за нижние пределы пара Метров способа ухудшаетс запах нефе- йолов и увеличиваетс продолжитель- ость процесса, при выходе за верхние пределы згвеличиваетс расход энергии и снижаетс выход голбазила. Большой интервал варьировани количества отбираемой головной фракции также определ етс разным количественным соотйошеиием терпенов в эфирном масле про мылшеиных сортов эвгенольного базили ka,With the code below the lower limits of the pair of Meters of the process, the smell of nepheuols deteriorates and the duration of the process increases, when the output exceeds the upper limits, the power consumption increases and the output of golbasil decreases. The large range of variations in the amount of the head fraction taken is also determined by the different quantitative correlation of terpenes in the essential oil of common varieties of eugenolum or ka,

i Результаты опыта приведены в табг Лице.i The results of the experiment are given in tabg Face.

Пример 1. В смеситель загру жают 100 кг 28%-ного раствора гидро- Ькиси кали и при посто нньюм перемешивании в течение 20 мин приливают 100 кг эфирного масла эвгенольного базилика с содержанием эвгенола 60%. Содержимое куба нагревают до 60 С острым паром и перемешивают в течение 30 мин. Затем останавливают мешалку и дают массе отсто тьс в течение 1 ч, после чего сливают из нижнего штуцера куба вначале раствор эвгенол та кали , затем нефенольную часть масла в количестве 18 кг. Раствор ов} генол та кали перенос т в куб перегонного аппарата вакуумом и добавл ют 50 кг 50%-ного раствора гидроокиси кали . После этого острым паром при 140 С дополнительно отгон ют нефенольную часть масла. Экстрагированный и отогнанный нефенолы объедин ют и из их смеси отгон ют 1,5 кг головной фракции (5%). После фильтрации и сушки получают 27,9 кг душистого продукта.Example 1. 100 kg of a 28% aqueous solution of potassium hydroxide are loaded into the mixer and 100 kg of eugenol basil essential oil with eugenol content of 60% is poured in for 20 minutes with constant stirring. The contents of the cube are heated to 60 ° C with live steam and mixed for 30 minutes. Then the mixer is stopped and the mass is left to stand for 1 hour, after which the solution of eugenol potassium, then the non-phenolic part of oil in the amount of 18 kg is drained from the bottom cube fitting. The solutions of the} potassium genol are transferred to the cube of the distillation unit by vacuum and 50 kg of a 50% potassium hydroxide solution are added. After this, the non-phenolic part of the oil is additionally distilled off with direct steam at 140 ° C. Extracted and distilled non-phenols are combined and 1.5 kg of the head fraction (5%) is distilled from their mixture. After filtration and drying, 27.9 kg of the fragrance are obtained.

Оставшийс раствор эвгенол та кали нагревают на 180°С, выдерживают 40 мин и охлаждают до 40°С. Реакционную массу разбавл ют водой и толуолом , добавл ют в него 42%-ный раствор серной кислоты и выдел ют изоэв- генол с выходом 53% к массе переработанного масла.The remaining solution of eugenol and potassium is heated to 180 ° C, incubated for 40 minutes and cooled to 40 ° C. The reaction mass is diluted with water and toluene, a 42% solution of sulfuric acid is added to it, and isoevgenol is isolated in a yield of 53% by weight of the processed oil.

В сравниваемых услови х выход душистого вещества по известному спосо-г бу составл ет 18-кг.Under the compared conditions, the fragrance yield according to the known method of bu is 18 kg.

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но обработку щелочью ведут при 50 С. При этом увеличиваетс длительность процесса разделени нефенолов от водного раствора эвгенол та до 75 мин.Example 2. Analogous to Example 1, but treatment with alkali is carried out at 50 C. At the same time, the duration of the separation process of non-phenols from an aqueous solution of eugenolum increases to 75 minutes.

Пример 3i Аналогичен примеру 1, но обработку щелочью ведут при 90 С. При этом эффект разделени НОЛОВ и раствора эвгенол та кали -не улучшаетс и длительность процесса разделени не измен етс - 60 мин.Example 3i Similar to Example 1, but treatment with alkali is carried out at 90 C. At the same time, the effect of separation of NOLOV and potassium eugenol solution does not improve and the duration of the separation process does not change - 60 minutes.

Пример 4. Аналогичен примеру 1, но из купажированной смеси нефено лов отгон ют головную фракцию в коли чест.ве,3%. Полученный при этом продукт имеет грубый запах, обусловленный наличием карбонильных соединений.Example 4. Analogous to example 1, but from the blended mixture of nonphenols, the head fraction is distilled off if honest, 3%. The resulting product has a coarse smell, due to the presence of carbonyl compounds.

Пример 5. Аналогичен примеру 1, но из купажированной смеси отгон ют головную фракцию в количестве 36%. Качество целевого продукта при этом не улучшаетс , а выход уменьшаетс на 1%.Example 5. It is similar to Example 1, but the head fraction in the amount of 36% is distilled from the blended mixture. The quality of the target product is not improved, and the yield is reduced by 1%.

Пример 6. Аналогичен примеру 1, но из купажированной смеси от - гон ют головную фракцию в количестве 35%. Качество готового продукта не измен етс .Example 6. It is similar to Example 1, but from the blended mixture, the head fraction in the amount of 35% is chased. The quality of the finished product does not change.

Пример 7. Аналогичен примеру 1, но обработку щелочью ведут при 80°С. При этом продолжительность процесса разделени нефенолов составл ет 60 мин.Example 7. Similar to example 1, but the treatment with alkali is carried out at 80 ° C. The duration of the separation process for non-phenols is 60 minutes.

Пример 8. Аналогичен примеру 1, но из купа ированной смеси нефенолов отгон ют головную фракцию в КОЛИExample 8. Analogous to Example 1, but the head fraction in KOLI is distilled from the buried mixture of non-phenols.

честве 20%. Конечный продукт не содержит .карбонильных соединений и имеет хороший запах.20%. The final product does not contain carbonyl compounds and has a good smell.

При мер 9. Аналогичен примеру 1,. но i обработку щелочью ведут при 70°С. Эффект разделени аналогиченExample 9. Similar to example 1 ,. but i alkali treatment is carried out at 70 ° C. The separation effect is similar.

Примеру 1.Example 1.

Использование дл обработки эфирного масла эвгенольного базилика водного раствора щелочи При 60 - 80 С, от- 25 деление части нефенольных примесей декантацией, дополнительна обработка оставшегос раствора водным раствором щелочи, отгонка нефенольных примесей , купажирование декантированных Q и отогнанных нефенольных примесей.Using an eugenolic basil for treating the essential oil with an aqueous solution of alkali At 60–80 ° C, separating part of non-phenolic impurities by decantation, additional processing of the remaining solution with an aqueous solution of alkali, distilling non-phenolic impurities, blending decanted Q and distilled non-phenolic impurities.

ю Yu

1515

00

25 Q 25 Q

44 . 4 отделение головной фракции в количестве 5 - 35% от их массы с получением душистого вещества и извлечение из оставшихс в растворе эвгенол тов изоэвгенола позвол ют повысить сте- пень использовани составных частей масла путем повьппени выхода душистого вещества.44. 4 separating the head fraction in an amount of 5 to 35% of their mass to produce a fragrance and extracting isoevgenol from the eugenates remaining in the solution can increase the degree of use of the constituent parts of the oil by increasing the fragrant yield.

Claims

Invention Formula

A method of processing eugenolic basil essential oil, which includes its treatment with an aqueous solution of alkali, heating the mixture, separating non-phenols from iso-eugenol solution by distillation, and separating a fragrant from non-phenols, and 13-eugenol from a solution, in order to increase the fragrant yield , the mixture is heated to 60 -, before the separation of the non-phenols by distillation, the decane solution is rubbed and re-treated with an aqueous solution of alkali, the decanted and distilled non-phenols are combined, and the separation from Phenols of fragrant substances are produced by removing from them the head fraction in the amount of 5–35%.

The amount of distilled head fraction,%

The chemical composition of golbasil,%:

15

35