SU95731A1

SU95731A1 - The method of obtaining pyridine bases

Info

Publication number: SU95731A1
Application number: SU401082A
Authority: SU
Inventors: Лангош Г.; Штробах Р.
Original assignee: Лангош Г.; Штробах Р.
Priority date: 1949-03-28
Filing date: 1949-03-28
Publication date: 1952-11-30

Description

Известен способ выделени пиридиновых оснований из легких фракций смол коксовани каменных углей, маточных растворов и надсмольных вод с использованием дл этой цели серной кислоты.There is a known method for the isolation of pyridine bases from light fractions of coking coal resins, mother liquors and over-tar waters using sulfuric acid for this purpose.

Однако дл выделени пиридиновых оснований из продуктов переработки бурых углей этот способ не находил применени вследствие высокого содержани в них малоценных высших пиридиновых оснований .However, to isolate pyridine bases from brown coal processing products, this method has not been applied due to their high content of low-value, higher pyridine bases.

Предлагаетс известный способ выделени пиридиновых оснований с использованием дл этой цели серной кислоты примен ть дл выделени пиридиновых основапий из подсмольных вод или из легких бензиновых фракций смол полукоксовани бурых углей.A well-known method for the isolation of pyridine bases using sulfuric acid for this purpose is proposed for the isolation of pyridine bases from podmolny waters or from light gasoline fractions of semi-coking resins of brown coal.

I. Получение пиридиновых оснований из подсмольной водыI. Preparation of pyridine bases from the podmol water

Подсмольна вода сначала упариваетс в так называемых колонках дл удалени кислоты, и отход щий пар конденсируетс . Масл ниста часть этого конденсата («сырой эскетол ) состоит из кетоиов, спиртов, сложных эфиров, натрилов, фенолов , пиридиновых оснований и других , еще не исследованных подробно веществ, частично содержащих серу соединений. «Сырой эскетол отдел етс от вод ного сло конденсата,Submerged water is first evaporated in a so-called acid removal column, and the waste steam is condensed. The oleaginous part of this condensate (“crude estecol”) consists of keto, alcohols, esters, sodars, phenols, pyridine bases, and other substances that have not yet been studied in detail, partially containing sulfur. "Crude estecol is separated from the water layer of the condensate,

очищаетс натронным щелоком и подвергаетс разгонке, причем получаетс «первый дистилл т, который обрабатываетс разбавленной серной кислотой, и полученный экстракт перерабатываетс на пиридиновые основани ; при нагреве глухим паром сначала выдел етс сырой ацетон , после чего при подаче острого пара отдуваютс увлеченные экстрактом нейтральные масла. Осветленный таким образом экстракт расщепл етс концентрированным щелоком на пиридиновые основани и раствор сернокислого натри . Пиридиновые основани отдел ютс при этом в виде верхнего масл нистого сло .is purified by soda liquor and subjected to distillation, whereby a first distillate is obtained which is treated with dilute sulfuric acid, and the resulting extract is processed into pyridine bases; when heated with deaf steam, crude acetone is first released, after which neutral oils entrained with the extract are blown off when the steam is supplied. The extract thus clarified is split with concentrated liquor into pyridine bases and sodium sulfate solution. The pyridine bases are separated in the form of an upper oily layer.

Способ получени пиридиновых оснований из подсмольной воды технически производитс следующим образом.The method of producing pyridine bases from the podmol water is technically performed as follows.

Первый дистилл т подаетс насосом в мещалку и перемешиваетс с разбавленной серной кислотой, котора св зывает пиридин по следующему уравнению:The first distillate is pumped to a blender and mixed with dilute sulfuric acid, which binds pyridine according to the following equation:

C5H5N-fH2S04 C5H5N H2S04.C5H5N-fH2S04 C5H5N H2S04.

Образовавща с пиридин-серна кислота, наход ща с в мешалке в нижнем слое, переводитс в дистилл ционный куб, где нагреваетс глухим паром до температуры наверху колонки, равной 76°С. Отгон ющийс сырой. ацетон. перердбатыкаетс на эскетол. Затем производитс продувка острым паром, котора продолжаетс до полного осветлени продукта. Осветленна пиридин-серна кислота сливаетс в реактор и разлагаетс концентрированным натронным щелоком (45%-ным), вз тым с избытком. Темпеоатупа пазложени должна быть около 70°С с тем, чтобы воспреп тствовать выделению кристаллов сернокислого натри .Forming pyridine-sulfuric acid, which is located in the mixer in the lower layer, is transferred to a distillation cube, where it is heated with deaf vapor to a temperature at the top of the column equal to 76 ° C. Driving away raw. acetone. pererdbatykaets on esketol Then, steam flushing is carried out, which continues until the product is completely clarified. The clarified pyridine-sulfuric acid is discharged into the reactor and decomposed by concentrated soda liquor (45%), taken with excess. The temperature should be about 70 ° C in order to prevent the release of sodium sulphate crystals.

После отстаивани в течение нескольких часов нижний слой жидкости сливаетс , и сырой пиридин откачиваетс в резервуар.After several hours of settling, the lower layer of liquid is drained and the crude pyridine is pumped out to the reservoir.

2. Получение пиридиновых оснований из легкого бензина2. Preparation of pyridine bases from light gasoline

Получаемый при дистилл ции легкий бензин, который кипит в пределах 60-180°С и содержит 3-4% пиридиновых оснований, обрабатываетс серной кислотой при перемешивании, и после отстаивани производитс отделение экстракта.Light gasoline obtained during distillation, which boils in the range of 60-180 ° C and contains 3-4% pyridine bases, is treated with sulfuric acid with stirring, and after settling, the extract is separated.

5,3 г легкого бензина смешиваютс с 425 л разбавленной серной кислоты уд. в. 1,3 и перемешиваетс в течение 3 час. После отстаивани пиридин-серна кислота выпускаетс в резервуар и затем перерабатываетс вместе с пиридиновым экстрактом из эскетола.5.3 grams of light gasoline is mixed with 425 liters of diluted sulfuric acid beats. at. 1.3 and stirred for 3 hours. After settling, the pyridine-sulfuric acid is released into the tank and then processed together with the pyridine extract of estecol.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени пиридиновых оснований, заключаюш,ийс в том, что предварительно из исходного сырь получают путем упаривани и конденсации паров масл нистый продукт («сырой эскетол), который после очистки и перегонки перерабатываетс на сырой пиридин сернокислотным способом, отличаюш , и и с тем, что в качестве исходного сырь применены подсмольные воды или легкие бензиновые фракции смол полукоксовани бурых углей.The method of obtaining pyridine bases, Iis, is that the oily product (raw estecol) is obtained from the raw material by evaporation and condensation of vapors. that podsmolnye waters or light gasoline fractions of semi-coking resins of brown coal are used as a raw material.