соwith
эоeo
0000
&0& 0
Изобретение относитс кспособу получени лиэтилового эфира итако новой кислоты, который находит применение в производстве термопластиков и сельском хоз йстве, как биостиммул торы. Известны способы получени диэтилового эфира .итаконовой кислоты , например взаимодействием ита коновой кислоты с абсолютным этило вым спиртом в присутствии серной кислоты при кип чении l . Однако в,данном случае исходна итаконова кислота получаетс из пищевого сырь - сбраживанием сахарозы при помощи Aspergil ius terrius и обработкой культивир ванной жидкости ионообменными смо лами типа сульфокатионитов 2 , Процесс биохимического сбраживани весьма трудоемок и поэтомуиспользование итаконовой кислоты в химических синтезах в значитель ной степени удорожает производство ее различных производных. Кроме того, известен способ по лучени диэтилового эфира итаконовой кислоты путем взаимодействи диэтилового эфира,фумаровой кисло ты с нитрометаном в присутствии диэтиламина 31 . Однаковысока длительность пр цесса (11 дней), а также мала до ступность самого нитрометана огра ничивают возможности этого способа в части -промышленного использовани . Цель изобретени - упрощение процесса и сокращение его длитель ности. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени диэтилового эфира итаконово ;1 ислоты, диэтиловый эфир ei-этокса лил нтарной кислоты конденсируют с формальдегидом в присутствии водного раствора поташа при S-IB Пример 1.К смеси 21 г (О,) сырого диэтилового эфира 06-этоксаллил нтарной кислоты и 10 мл 38%-ного формалина при перемешивании и 15 С прикапывают раствор 9 г поташа в 50 мл воды. По окончании прикапывани смесь выдерживают при перемешивании и комнатной температуре 2 ч. Далее смесь обрабатывают концентрированной сол ной кислотой до сильнокислой реакции, экстрагируют эфиром , экстракт высушивают на,ц сульфатом магни и отгон ют эфир, а -остаток перегон ют в вакууме и получают 5,65 г (40%)диэтилового эфира итаконовой кислоты. . 73/2 ММ рт. ст., Пп 1,4380; 1,0450. . Найдено, %: С 58,30; Н СдН,д04 Вычислено, %: С 58,06; Н 7,58 Образец, полученный этерификацией итаконовой кислоты с . С при 3 мм рт.ст. и Пд 1,4380, идентичен по ГЖХ с полученным в примере . Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но температура прикапывани . Получают 5,73 г (40,6%) диэтилового эфира итаконовой кислоты с константами, идентичными с ранее полученным. Пример 3. Процесс ведут аналогично .примеру 1, но температура прикапывани . Получают 5,63 г (40%) диэтилового эфира ита-коновой кислоты с константами, иден .тичными с ранее полученным. В предлагаемом способе исходный эфир получают конденсацией диэтиловых эфиров нтарной и щавелевой кислот, вл ющихс промьшшенно-освоенными продуктами. Способ позвол ет также исключить использование пищевого сырь и сократить длительность процесса до 2-х часов, причем процесс ведут в основном при комнатной температуре, что снижает энергетические затраты. The invention relates to a process for the production of liethyl ester of soy acid, which finds use in the manufacture of thermoplastics and agriculture, as biostimulants. Methods are known for preparing diethyl acid diethyl ester, for example, by reacting itanoic acid with absolute ethyl alcohol in the presence of sulfuric acid during boiling. L. However, in this case, the original Itaconic acid is obtained from food raw materials - by fermentation of sucrose using Aspergil ius terrius and processing the cultivir of the bath liquid with ion exchange resins such as sulfonic cation exchangers 2. its various derivatives. In addition, a method is known for the preparation of itaconic acid diethyl ester by reacting diethyl ether, fumaric acid with nitromethane in the presence of diethylamine 31. However, the duration of the process is high (11 days), and the accessibility of nitromethane itself is limited by the possibilities of this method in terms of industrial use. The purpose of the invention is to simplify the process and reduce its duration. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining diethyl ether and itaconic; 1 acid, diethyl ester of ei-ethoxy lithartic acid is condensed with formaldehyde in the presence of an aqueous solution of potash with S-IB. 06-ethoxyallyl succinic acid and 10 ml of 38% formalin with stirring and 15 C of a solution of 9 g of potash in 50 ml of water are added dropwise. At the end of the dropping, the mixture is kept under stirring at room temperature for 2 hours. Next, the mixture is treated with concentrated hydrochloric acid until strongly acidic, extracted with ether, the extract is dried on magnesium sulfate and the ether is distilled off, and the residue is distilled in vacuo to give 5, 65 g (40%) of itaconic acid diethyl ester. . 73/2 MMHg Art., PP 1.4380; 1.0450. . Found,%: C 58.30; N SdN, d04 Calculated,%: C 58.06; H 7.58 Sample obtained by esterification of itaconic acid c. With at 3 mm Hg. and front 1.4380, identical in GLC to that obtained in the example. Example 2. The process is carried out analogously to example 1, but the temperature is dropwise. 5.73 g (40.6%) of itaconic acid diethyl ester are obtained, with constants identical with those previously obtained. Example 3. The process is carried out as in Example 1, but the temperature of the dropping. 5.63 g (40%) of the diethyl ester of ita-conic acid are obtained with constants identical with those previously obtained. In the proposed method, the starting ester is obtained by condensation of diethyl esters of succinic and oxalic acids, which are industrial products. The method also makes it possible to eliminate the use of food raw materials and reduce the duration of the process up to 2 hours, and the process is carried out mainly at room temperature, which reduces energy costs.