SU1165405A1

SU1165405A1 - Method of obtaining oxycinnamic acids

Info

Publication number: SU1165405A1
Application number: SU833614968A
Authority: SU
Inventors: Эдуард Викторович Гелла; Иван Михайлович Жуков; Таисия Александровна Гримова; Василий Иванович Литвиненко; Владислав Васильевич Пичугин
Original assignee: Курский Государственный Медицинский Институт
Priority date: 1983-04-15
Filing date: 1983-04-15
Publication date: 1985-07-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТ путем экстракции сырь этанолом, упаривани экстракта, очистки , отличающийс тем, что, с целью повьппени стейени очистки и упрощени способа, в качестве источника сьфь используют надземную часть белокудренника черного (За 11 Ota nigra), экстракцию сырь провод т 96%-ным этанолом, экстракт очищают хроматографией на окиси алюмини , подкисл ют серной кислотой до рН 2-3 и целевой продукт извлекают смесью диэтиловый эфир - н-бута- НОЛ, вз тых в соотношени 1:1METHOD OF OBTAINING OXICORIC ACIDS by extraction of the raw material with ethanol, evaporation of the extract, purification, characterized in that, in order to follow the purification process and simplify the process, the above-ground part of Hib bilber (Over 11 Ota nigra) is used as the source of extraction of the raw material 96% ethanol, the extract is purified by chromatography on alumina, acidified with sulfuric acid to pH 2-3, and the target product is extracted with a mixture of diethyl ether — n-buto-NOL, taken in a 1: 1 ratio

Description

о ел 1 Изобретение относитс к фармацевтической промышленности и касаетс способа получени лекарственных средств. Цель изобретени - повышение степени очистки и упрощение способа. Пример. О,5 кг воздушно-сухой измельченной надземной части белокудренника черного заливают 5 л 96%-ного этанола в колбе с обратным холодильником и нагревают на вод ной бане 3 ч. Спиртовые извлечени о фильтровывают, а сырье вновь заливают этанолом и повторно экстрагируют. Эту операцию провод т трижды до отри цательной реакции на фенольные соеди нени . Объединенные извлечени упаривают при нагревании под вакуумом, прибавл ют 50 мл гор чей дистиллированной воды и под вакуумом отгон ют остаток спирта. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры , фильтруют и нанос т на колонку окиси алюмини 3x20 см (| -форма) и элюируют дистнллирован052 ной водой. При этом образовавшуюс бурую зону (Зх1см)| удал ют из колонки и продолжают элюирование водой до отрицательной реакции с хлорным железом на фенольные соединени . Получают 2,5 л водного элюата, который упаривают под вакуумом до 100 мл, охлаждают, подкисл ют серной кислотой до рН 2 и в делительной воронке извлекают оксикоричневые кислоты смесью диэтиловый эфир - н-бутанол в соотношении 1:1,05, причем диэтиловьй эфир и н-бутанол перед приготовлением смеси насыщают водой. Извлечение производ т до отрицательной реакции на фенольные соединени в водном растворе. Получают 640 мл эфирнобутанольного раствора оксикоричных кислот, Эфирнобутанольный раствор, отгон ют под вакуумом, остаток перекристаллизовывают из 70%-ного этанола и получают 8,97 г (1,8%) кристаллического порошка в форме игл и пластинок белосерого цвета.Ate 1 The invention relates to the pharmaceutical industry and concerns a process for the preparation of drugs. The purpose of the invention is to increase the purity and simplify the method. Example. About 5 kg of air-dry crushed aerial part of the black blackfly is poured with 5 liters of 96% ethanol in a flask with reflux condenser and heated on a water bath for 3 hours. Alcohol extracts are filtered and the raw material is again poured with ethanol and re-extracted. This operation is carried out three times to a negative reaction to phenolic compounds. The combined extracts are evaporated by heating under vacuum, 50 ml of hot distilled water are added and the residue of the alcohol is distilled off under vacuum. The resulting aqueous solution is cooled to room temperature, filtered and applied on a 3 × 20 cm alumina column (| -form) and eluted with distilled water. At the same time, the brown zone formed (Zx1cm) | removed from the column and continued elution with water until a negative reaction with ferric chloride to phenolic compounds. 2.5 l of aqueous eluate is obtained, which is evaporated under vacuum to 100 ml, cooled, acidified with sulfuric acid to pH 2, and the brown brown acids are extracted in a separating funnel with diethyl ether — n-butanol in a ratio of 1: 1.05, and diethyl ether and n-butanol before preparing the mixture is saturated with water. The recovery is carried out to a negative reaction to the phenolic compounds in the aqueous solution. 640 ml of etrinobutanol solution of hydroxycinnamic acids are obtained, the ether-butanol solution is distilled off in vacuo, the residue is recrystallized from 70% ethanol to obtain 8.97 g (1.8%) of crystalline powder in the form of needles and plates of a white gray color.

Claims

METHOD FOR PRODUCING OXYCORICH

NEW ACIDS by extraction of raw materials with ethanol, evaporation of the extract, purification, characterized in that, in order to increase the degree of purification and simplification of the method, the aerial part of the black moth (Ba11ota nigra) is used as a source of raw materials, the raw materials are extracted with 96% ethanol, the extract purified by chromatography on alumina, acidified with sulfuric acid to pH 2-3 and the target product is extracted with a mixture of diethyl ether - n-butanol, taken in the ratio 1: 1 (10.05).

eleven