SU1298206A1 - Способ получени гидроксисульфобетаинов - Google Patents
Способ получени гидроксисульфобетаинов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1298206A1 SU1298206A1 SU853944682A SU3944682A SU1298206A1 SU 1298206 A1 SU1298206 A1 SU 1298206A1 SU 853944682 A SU853944682 A SU 853944682A SU 3944682 A SU3944682 A SU 3944682A SU 1298206 A1 SU1298206 A1 SU 1298206A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- water
- tertiary amine
- epichlorohydrin
- zoch
- carried out
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс замещенных бетаинов, в частности гидроксисульфо- бетаинов (ОБ) общей формулы R - СГС,8N (CH)(OH)CH,SOj, где R алкил,.которые как поверхностно-активные вещества используют в моющих и очищающих средствах. Повьшение выхода СБ и упрощение процесса достигаетс определенной последовательностью операций в необходимых услови х. Синтез СБ ведут из пиросульфита натри и соответствующего амина в среде воды при их мол рном соотношении 1:
Description
Изобретение относитс к способу получени гидроксисульфобетаинов формулы
CHs 0 .-СН-СН250з
СНз
ОН
где R - Cg-C g-алкил, которые обладают поверхностно-активными свойствами и используютс в производстве моющих и очищающих средств, в косметической и фармацевтической промышленности,
Целью изобретени вл етс повьше- ние выхода целевого продукта, упрощение процесса и повышение конверсии ТА.
Цель достигаетс тем, что сначала провод т взаимодействие пиросульфита натри , используемого в качестве натриевой соли кислородсеросодержащей кисло -ы, воды и третичного амина (ТА) при мол рном соотношении, равном I: :О,9-2,1:2-2,3, и температуре 50-80 C, а затем полученную реакционную массу обрабатывают эпихлоргидрином (ЭХГ) при мол рном соотношении образующейс соли третичного амина к ЭХГ, равном 1:1,6-2,3, температуре 100-125 С,
Обработку реакционной массы ЭХГ провод т в присутствии растворител , такого как декан, алифатический спирт с 2-10 атомами углерода и/или вода.
Пример 1 (известный) В стек л нный реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодилиником и капельной воронкой, погрзгженный в вод ную баню, внос т 23,5 г, алкил- диметиламина с алкильной группой , 9,25 г ЭХГ и 200 мл воды при комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают до и перемешивают при этой температуре в течение , 2 ч. Продукт охлаждают до комнатной температуры и добавл ют 86 мл 36%-ной сол ной кислоты. Полученный хлорид аммони трижды перекристаллизовыва- ют из этилового спирта.
В описанньй реактор, погруженный
в масл ную баню, загружают 25,9 г выделенного хлорида аммони и 9 г сульфита натри . Смесь нагревают до и перемешивают 4 ч. Экстракцией гор - чим изопропиловым спиртом, отгонкой изопропанола и отмьшкой ацетоном выдел ют образовавшийс сульфобетаин в количестве 26 г.
J5
.
2о ,5 ЗО
40 45
Выход сульфо&етаина в расчете на загруженньй третичный амин составл ет 69,7%,
Примеры 2-12 (предлагаемые). , В стекл нный реактор, описанный в примере 1 , погруженный в масл ную баню, загружают пиросульфит натри , алкил- амин и воду в количествах, указанных в таблице. Содержимое реактора ГО нагревают до 50-70 С в течение 3-6 ч. К полученной смолообразной массе белого цвета прикапьюают эпихлоргидрин, посто нно перемешива реакционную массу. После загрузки эпихлоргидрина температуру в реакторе поднимают до 100°С и провод т реакцию в течение 2 ч. За ходом реакции наблюдают по конверсии ТА, Полученный продукт представл ет собой в зкую пастообразную массу белого цвета. В конце ре- ак1Ц1и добавл ют растворитель и продолжают нагревать реакционную массу при 100-125 С в зависимости от растворител в течение 1-2 ч.
По сравнению с известным способом в предлагаемом увеличиваетс выход целевого проудкта с 69,7 до 72,6-90%, упрощаетс процесс (одностадийность) и исключаетс очистка промежуточного продукта кроме того, дополнительное использование растворителей позвол ет повысить конверсию ТА с 75 до 83- 100%.
Claims (2)
- Услови проведени опытов даны в табл. 1; коллоидно-химические свойства водньи растворов сульфобетаинов, полученных из ТА с различной длиной угле водородного радикала, - в табл.
- 2. Формула изобретени1 . Способ получени гидроксисуль- фобетаинов формулыR-N-CH -CH-CH SOaсн онгде R - С.-С д-алкш1,взаимодействием соответствующего третичного амина, воды, эпихлоргидрина и Натриевой соли кислородсеросодержащей кислоты при нагревании, отличающийс тем, что, с це- лью повьш1ени выхода целевого продукта и упрощени процесса, в качестве натриевой соли кислородсеросодержащей кислоты используют пиросульфит натри , и процесс провод т путем взаимодействи пиросульфита натри ,312982064воды и третичного амина при мол рном2, Способ поп. 1,отличасоотношении , равном 1:0,9-2,1:2-2,3,ю щ и и с тем, что, с целью повыи температуре 50-80 с последующейшени конверсии третичного амина, обобработкой реакционной массы эпихлор-работку реакционной массы эпихлоргидгидрином при мол рном соотношении об-срином провод т в присутствии раствораэующейс соли третичного амина крител , такого как декан, алифатичесэпихлоргидрину , равном 1:1,6-2,3,кий спирт с 2-10 атомами углеродапри температуре 100-125 С.и/или вода.7 70310048 604 JOOЭ9 70.3100 410 703100411 703100 412 703lOdкий спирт си/или вода.Таблица2,84 49,5 Jsl,5s 19,5 :2,02,84 49,5 ,5« 19,3 i2,0J1,00 25,0 ltt,ti 9,8 |2,01,99 27,7 1:2(2,2 11,91,71 47,2 i;0,9 21,3 :l,94,00 58,1 If2,l« 18,6 s2,31)2,0 Вода 401«2,0 Этанол 5(1:2,0 Иэобутанол вода 18,5 (ЗОХ воды)И 2,2 Изобутанол « вод 8,5 (ЗОХ воды),И2,3 Иэовута- иол вода 18,5 (ЗОХ воды)til,63 Иэобута- нол вода 18,5 . (ЗОХ воды)2О 28,6 29,8 14,5 14,,87-75,072,675,6ЭХГ3) 0,30 32,0 36,5 1,39 21,9527,097,581,595,24{,19 15,3 в,1 1,47 11,6355,295,077,594,050,40 16,3 )8,3 1,03 10,6718,296,582,695,060,71 ъ70,4480,5690,4033,036,91,0520,8964,298,683,796,336,337,6-17,9439,310092,098,032,036,51,3921,9527,097,381,595,215,717,91,7610,4418,2947993100,3617,6 19,50 2,8511,6518,2 918091П0,2130,40 31,0 6,6522,1618,0 8В120,1835,0 37,0 11,716,5718,2 637682Примечание. Выход СВ и четвертичиого Аммониевого,соединени дан в расчете иа загрзгженный ТА.Продолжение табл. I8185
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853944682A SU1298206A1 (ru) | 1985-08-22 | 1985-08-22 | Способ получени гидроксисульфобетаинов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853944682A SU1298206A1 (ru) | 1985-08-22 | 1985-08-22 | Способ получени гидроксисульфобетаинов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1298206A1 true SU1298206A1 (ru) | 1987-03-23 |
Family
ID=21194384
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853944682A SU1298206A1 (ru) | 1985-08-22 | 1985-08-22 | Способ получени гидроксисульфобетаинов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1298206A1 (ru) |
-
1985
- 1985-08-22 SU SU853944682A patent/SU1298206A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Гаштых Д. и др. Исследование синтеза новых амфолитических соединений группы бетаинов. - Труды VII Международного конгресса по поверхностно-активным веществам, т. 1 (177), с. 417-420. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI462913B (zh) | 製備抗壞血酸衍生物之方法 | |
US4222962A (en) | Process for preparing a substituted diphenoxybenzene | |
SU1298206A1 (ru) | Способ получени гидроксисульфобетаинов | |
EP0406386A1 (en) | IMPROVED PROCESS FOR THE PREPARATION OF AMIDOXIME DERIVATIVES. | |
KR940011907B1 (ko) | α-(1-메틸에틸)-3,4-디메톡시벤젠아세토니트릴의 새로운 제조방법 | |
EP0321349B1 (fr) | Procédé de préparation de la N-(chloro-2 benzyl) (thiényl-2)-2 éthylamine | |
SU884562A3 (ru) | Способ получени вторичных амидов дихлоруксусной кислоты | |
SU1077883A1 (ru) | Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида | |
US4394521A (en) | Process for the production of the Schiff's bases of 2,6-dichloro-5-hydroxy-aniline | |
US5352794A (en) | Process for the preparation of N-(2-chloro-pyridin-5-yl-methyl)ethylenediamine | |
US696020A (en) | Amidoöxybenzyl compound and process of making same. | |
SU1057494A1 (ru) | Способ получени 4,4-бис(4-нитрофенилтио)ариленов | |
SU414262A1 (ru) | ||
JPH0573738B2 (ru) | ||
GB2160204A (en) | Preparation of N-methyl-1-alkylthio-2-nitroethenamines | |
SU379570A1 (ru) | Способ получения тиокетонов | |
US5081268A (en) | Process for the preparation of oxetanes from 1,3-glycol monosulfates | |
RU527064C (ru) | Тринатриевые соли сульфонатов моноэфиров дисульфомалеиновой кислоты как поверхностно-активные вещества и способ их получени | |
US4278602A (en) | Process for synthesizing pyran nitriles | |
RU1786025C (ru) | Способ получени амидосодержащих гидроксисульфобетаинов | |
SU1004365A1 (ru) | Способ получени нафталинтиолов | |
US3723519A (en) | Method of producing allylthioacetic acid | |
SU1286588A1 (ru) | Способ получени иодгидринов | |
CA1042463A (en) | Tertiary-alkylamino-lower acyl-xylidides | |
JPS63162640A (ja) | ペンタエリスリト−ルアリルエ−テルの製造方法 |