SU1286588A1

SU1286588A1 - Способ получени иодгидринов

Info

Publication number: SU1286588A1
Application number: SU853901492A
Authority: SU
Inventors: Ирина Наильевна Сираева; Марина Федоровна Чегодаева; Евгений Абрамович Кантор; Темур Какоевич Киладзе; Надежда Ефремовна Максимова; Дилюс Лутфуллич Рахманкулов
Original assignee: Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1985-05-27
Filing date: 1985-05-27
Publication date: 1987-01-30

Abstract

Изобретение касаетс галоген- . производных алифатических спиртов, в частности иодгидринов формулы (I) I-CH2-C(R)2-CH20H, где или СН, которые используют в качестве полупродуктов органического синтеза. Повышение выхода 1 достигаетс использованием другого исходного сырь - 1,3-диокса11 1клоалканов. Получение иодгидринов ведут обработкой 1,3-ди- оксациклоалкана иодтриэтилсиланом и водой при их мол рном соотношении, равном 1:1-1,4:1,8-2,2, при комнатной температуре. Выход 1 93-95% против 50% (из хлоргидрина). 1 табл. (О (Л

Description

ГО

00 Од

сд

00 00

Изобретение относитс к способу получени иодгидринов - промежуточных продуктов органического синтеза

Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта, котора достигаетс путем взаимодействи 1,3- диоксациклоалкана с подтриэтилсила- ном и водой в мол рном соотношении 1:1-1,4:1,8-2,2 при комнатной температуре .

Способ иллюстрируетс следующими примерами.

Пример 1. В колбу загружают 17,6 г (0,2 моль) 1,3-диоксана и 58,1 г (0,24 моль) иодтриэтилсилана (мол рное соотношение 1:1,2). Реакционную массу интенсивно перемешивают при 20°С в течение 50 мин, после чего в колбу загружают 7,2 г (0,4 моль) и перемешивают еще 10 мин. По,окончании реакции приливают 30 мл эфира и обрабатывают раствором триосульфата натри дл удалени выделившегос иода. Органический верхний слой сушат. Отгон ют диэтиловый эфир и перегонкой под вакуумом выдел ют 35,3 г 3-иодпропа- нола-1 ( 1,9805, 1,5542, т. кип. 82°С, 10 мм рт.ст. ,(.„ . .30,11, MR 30,11). Выход 95,0

1.рас.сч

Примеры 2-13. Процесс провод т аналогично примеру 1, мен мол рное соотношение реагентов, температуру и врем взаимодействи . Результаты приведены в таблице.

D. расгл.

Пример 14. Аналогично примеру 1 к 20,8 г (0,2 моль) 5,5-диметил, -1,3-диоксана приливают 58,1 г (0,24 моль) иодтриэтилсилана и 7,2 г (0,4 моль) HjO; Синтез провод т при в течение 1 ч. После обработки и разгонки вьщел ют 40,6 г 2,2-диме- тил-З-иодпропанола-1 ( 1,7001, п 1,54,70, т. кил. , 15 мм рт. ст. MRj . 39,92, MR 39,69. Выход 94,8%.

Claims

Формула изобретени

Способ получени иодгидринов общей формулы

R R ,-С-СН -ОН

где R - водород или метил, отличающийс тем, что, с целью повьппени выхода целевого продукта, соответствующий 1,3-диокса- циклоалкан общей формулы

В гX )

0

.R

где R имеет указанные значени , подвергают взаимодействию с иодтри- этилсиланом и водой при их мол рном соотношении 1:1-1,4:1,8-2,2 соответственно , при комнатной температуре.

J CHjCHjCHjGH

То же

Продолжение таблицы.