SU1268570A1

SU1268570A1 - Способ получени сульфохлоридов @ -ациланилина или его производных

Info

Publication number: SU1268570A1
Application number: SU853869382A
Authority: SU
Inventors: Тамила Александровна Коротенко; Лариса Сергеевна Доценко; Тамара Андреевна Золова; Владимир Львович Беляев; Павел Иосифович Аврамченко; Иван Иванович Красюк
Original assignee: Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза; Харьковский Ордена Ленина Политехнический Институт Им.В.И.Ленина
Priority date: 1985-01-15
Filing date: 1985-01-15
Publication date: 1986-11-07

Abstract

Изобретение касаетс промьшшенного органического синтеза сульфохлорированных ароматических аминов, в частности.сульфохлоридов N-ациланилина или его производных, которые наход т применение в синтезе красителей . Дл улучшени условий труда провод т обработку соответствующего №-ациланилииа (АА) хлорсульфоновой кислотой (хек) в присутствии в качестве катализатора 60-65%-ного олеума прн мол рном соотношении АА:ХСК: :олеум, равном 1:6-7:0,08-0,1, и тема $ пературе 42-47С. Целевые продукты (Л вьщел ют путем осторожного выливани реакционной массы в захоложенную до 8-10ос воду. Выход 95-98%. Замена хлористого тионила (по прототипу) на каталитическое количество олеума позвол ет снизить уровень загазованности почти в 5 раз. 2 табл. N9 О5 ОО сл

Description

Изобретение относится к способам получения сульфохлоридов N -ациланилина или его производных, которые находят применение в синтезе красителей. 5

Целью изобретения является улучгаение условий, труда.

Цель достигается тем, что процесс проводят b присутствии в качестве катализатора 60-65%-ного олеума при молярном соотношении соответствующего N -ациланилина, хлорсульфоновой кислоты и олеума, 1:6-7 : 0,08-0,1, и температуре 42-47°С,

Пример 1. В колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, вливают хлорсульфоновую кислоту в количестве 699 г в пересчете на 100%-ную (6 моль). Затем при перемешивании 20 вводят 2-ацетаминоанизол 165,2 г (1 моль), поддерживая температуру 30+2 °C (охлаждают льдом или захоложенной водой в бане). После введения 1/2 части 2-ацетаминоанизола прили- 2® вают 6,48 г (0,08 моль) 60%-ного олеума, после чего придает оставшийся плав при 30±2°С. Затем реакционную массу нагревают до 42-47 °C и выдерживают при этой температуре и раэме- 30 шивании в течение 1 ч.

После выдержки реакционную массу охлаждают до 20+2°C и выделяют.

Выделение сульфохлорида ведут путем осторожного выпивания реакцион- 35 ной массы в захоложенную до 8-10°C воду. Придачу ведут с такой скоро стью, чтобы температура водной массы не превышала 20°C при необходимости в массу добавляют леД .

В результате получают 258,5 г продукта в пересчете на 100%-ный 2-ацетаминоанизол-4-сульфохлорид, что составляет 98% от теории.

Аналогично проводят другие опыты.

Условия и результаты опытов приведены в табл.1; количественные характеристики загазованности атмосферы от использования предлагаемого и известного способов - в табл,2,

По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет исключить применение дорогостоящего сырья хлористого тионила, что улучшает условия труда за счет снижения уровня загазованности (почти в 5 раз по сравнению с известным).

Claims

Изобретение относитс к способам получени сульфохлоридов N -ациланилина или его производных, которые наход т применение в синтезе красителей . Целью изобретени вл етс улучгаение условий, труда. Цель дос-тигаетс тем, что процесс провод т b присутствии в качестве катализатора 60-65%-ного олеума при мол рном соотношении соответствующего N/ -ациланилина, хлорсульфоиовой кислоты и олеума, :6-7 : 0,08-0,1, и температуре 42-47°С. Пример 1. В колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, вливают ХЛОрСуЛЬфОНОВуЮ кислоту в КОЛИ честве 699 г з пересчете на И)0%-ную (6 моль). Затем при перемешивании ввод т .2-ацетаминоанизол 165,2 г (1 моль), поддержива температуру (охлаждают льдом или захоложенной водой в бане). После введени 1/2 части 2-ацетаминоанизола приливают 6,48 г (0,08 моль) 60%-ного ол ума, после чего прида т оставшийс плав при 30t2°C. Затем реакционную массу нагревают до 42-47 С и выдерживают при этой температуре и размешивании в течение I ч, После выдержки реакционную массу охлаждают до 20±2°С и выдел ют. Выделение сульфохлорида ведут пу тем осторожного вьтивани реакционной массы в захрложенную до воду. Придачу ведут с такой скоростью , чтобы температура водной массы не превышала при необходимости в массу добавл ют леД . В результате получают 258,5 г продукта в пересчете на 100Х-ный Z-ацетаминоанизол-4-сульфохлорид , что составл ет 98% от теории. Аналогично провод т другие опыты. Услови и результаты опытов приведены в табл.1; количественные характеристики загазованности атмосферы от использовани предлагаемого и известного способов - в табл.2, По сравнению с известным предлагаемый способ позвол ет исключить применение дорогосто щего сырь хлористого тионила, что улучшает услови труда за счет снижени уровн загазованности (почти в 5 раз по сравнению с известным). Формула изобретени Способ получени сульфохлоридов N-ациланилина или его производных сульфохлорированием соответствующего N-ациланилина избытком хлорсульфоновой кислоты при нагревании, отличающийс тем, что, с целью улучшени условий труда, процесс провод т в присутсиви в качестве катализатора 60-65%-ного олеума при мол рном соотношении соответствующего N-ациланилина, хлорсульфоновой кислоты и олеума 1:6-7:0,08-0,1 и температуре 42-47С.

60,06,480,0842

6,0

65,08,10,10-47

7,0

62,57,30,0945

6,5

60,06,480,0842

6,0

65,08,10,10 47

7,0

Хлористый

3,12 водород

Сернистый ангидрид 1,04

Всего

Таблица 2

461,00 1,04 153,00

269,00

730,00 - 153,00