SU1563591A3

SU1563591A3 - Способ получени сульфохлоридов

Info

Publication number: SU1563591A3
Application number: SU874028844A
Authority: SU
Inventors: Барберо Маргерита; Дегани Якопо; Фочи Рита; Регонди Валериа
Original assignee: Консильо Национале Делле Ричерке (Фирма)
Priority date: 1986-01-24
Filing date: 1987-01-23
Publication date: 1990-05-07
Also published as: JPH0465062B2; EP0234249A1; DE3762513D1; ZA87363B; US4743404A; BR8700271A; EP0234249B1; ES2014259B3; ATE53834T1; YU45400B; IT8619179A0; GR3000674T3; IL81345A; PT84191B; YU8687A; PT84191A; IL81345A0; CA1287840C; IT1191653B; AU590907B2

Abstract

Изобретение касаетс сульфоорганических веществ, в частности получени сульфохлоридов, содержащих С₁ - С₁₈-алкил, фенил, метил, галогенфенил используемых в промышленном органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией соответствующего дитиокарбоната с CL₂-газом в водной среде при 0 - 10°С, причем выделение целевого продукта лучше вести фильтрованием либо экстрагированием. Эти услови повышают выход сульфохлоридов с 67 - 77 до 96% при обеспечении экономичности и безопасности процесса за счет использовани жидкого дитиокарбоната, имеющего меньшую токсичность, что снижает капитальные затраты. 1 з.п. ф-лы.

Description

(21)4028844/23-04

(22)23.01.87

(31)19179/86

(32)24.01.86

(33)IT

(46) 07.05.90. Бкш. № 17

(71)Консильо Национале Делле Ричер- ке (IT)

(72)Уаргерита Барберо, Якопо Дегани, Рита Фочи и Валериа Регонди (IT)

(53)547.541.51.07(088.8)

(56)Патент США № 3226433, кл. 260-543, опублик. 1965.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ

(57)Изобретение касаетс сульфоор- ганических веществ, в частности получени сульфохлоридов, содержащих

Сj-Cf -алкил, фенил, метил, галоген- фенил и используемых в промышленном органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией соответствующего дитиокарбона- та с Cl -газом в водной среде при 0-10°С, причем выделение целевого продукта лучше вести фильтрованием либо экстрагированием. Эти услови повышают выход сульфохлоридов с 67- 77 до 96% при обеспечении экономичности и безопасности процесса за счет использовани жидкого дитиокарбоната, имеющего меньшую токсичность, что снижает капитальные затраты. 1 з.п. ф-лы.

Ё

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени сульфохлоридов формулы I: RSO.C1, где R - алкил с 1-18 атомами углерода или фенилметил, фенильна группа которого может быть замещена галогеном, которые наход т широкое применение в различных органических синтезах.

Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта, безопасности и экономичности процесса.

Поставленна цель достигаетс способом получени сульфохлоридов I путем взаимодействи дитиокарбоната формулы II:

о

с газообразным хлором в водной среде при 0-10°С с последующим выделением

целевого продукта фильтрованием или экстрагированием.

Пример. Способ предусматривает диспергирование 8,5-диалкил или S,S-диарилалкильно го дитиокарбоната (0,05 моль) в воде (30 моль), охлаждение смеси в лед ной ванне до 0-5°С с интенсивным перемешиванием ее. Затем в водную дисперсию ввод т поток газообразного хлора с регулированием абсорбции хлора таким образом, чтобы поддерживать температуру в диапа- зоне от 5 до 10°С. Полна реакци требует 60-90 мин в зависимости от обрабатываемого продукта.

Полученный таким образом сульфо- хлорид отдел ют от водной фазы путем фильтровани или экстрагировани

СП

о

00 Сл

со

G4

экстрагирующим агентом (например СОС14, СНС13).

1

выход 75-85% p.e. 62-63 C/17 мм рт.ст.; выход 95% p.e. 74-75°С/17 мм рт.ст.; выход 93% p.e. 97-98eC/17 мм рт.ст.; выход 94% р.е. 145-146°С/17 мм рт.ст.; выход количествен, p.f. 40-41°С; выход количествен, p.f. 57-58°C; выход количествен, p.f. 63-64°С; выход 96% p.f. 91-92°С выход 96% p.f. 96°С,

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выходы целевых продуктов до количественных против 67-77%, безопасность и экономичность процесса.

Так соединение II, используемое в качестве исходного соединени в предлагаемом способе, кипит при температуре выше 150°С, тогда как соединени , используемые в известных способах, кип т при температуре око- , ло 5°С. В предлагаемом способе исходным соединением вл етс жидкость тогда как в известных способах приходитс работать с газообразным продуктом . .

Таким образом, удаетс избежать многих неудобств, особенно таких как хранение и переработка в промышленных масштабах. Переработка также значи- тельно облегчаетс за счет резкого снижени токсичности указанного жидкого продукта по сравнению с обычными газообразными продуктами. Капитальные затраты на промышленных пред- при ти х, работающих по предлагаемому способу, в 20 раз ниже затрат на обычных предпри ти х (хранение на заводе газообразных продуктов обходитс примерно в 50 раз дороже чем жидких продуктов), при этом существенно снижаютс и текущие расходы.

Редактор В.Бугренкова

Составитель Т.Власова Техред М.Дидык

Заказ 1069

Тираж 334

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб„, д„ 4/5

Это позвол ет получить следующий выход перечисленных сульфохлоридов;

0

5

0

5 0 5

Существенна экономи создаетс и за счет транспортных расходов по доставке исходных продуктов на завод (транспортировка газообразных продуктов обходитс примерно в 80 раз дороже чем жидких продуктов).

Claims

1.Способ получени сульфохлоридов формулы

,

где R - алкил с 1-18 атомами углерода или фенилметил, фенильна группа которого может хбыть замещена галогеном,

взаимодействием тиосоединени с газообразным хлором в водной среде при 0-10вС с последуклцим выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, безопасности и экономичности процесса, в качестве тиосоединени используют ди- тиокарбонат формулы

R-S-C-S-U О

где R - имеет указанные значени .

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что выделение целевого продукта провод т фильтрованием или экстрагированием.

Корректор М.Пожо

Подписное