SU802274A1

SU802274A1 - Способ получени бензолсульфо-ХлОРидА

Info

Publication number: SU802274A1
Application number: SU782602734A
Authority: SU
Inventors: Калерия Алексеевна Леонтьева; Алевтина Васильевна Ушкова; Дина Давыдовна Богудлова; Галина Александровна Толкачева; Семен Абрамович Черковский
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знаменипермский Химический Завод Им.C. Орджоникидзе
Priority date: 1978-04-11
Filing date: 1978-04-11
Publication date: 1981-02-07

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени бен золсульфохлорида, который находит ши рокое применение в органическом синтезе . Известен способ получени бензолсульфохлорида сульфированием бензола хлорсульфоновой кислотой при мол рно соотношении, равном соответственно 1:2,5, при 20-30°С. Выход целевого продукта 72%, содержание дифенилсуль фона до 5% 1) . Извес.тен также способ получени бензолсульфохлорида сульфированием бензола избытком хлорсульфоновой кис лоты в присутствии в качестве ингибитора образовани сульфона хлористо го натри . Выход целевого продукта 77%, содержание сульфона 3-4% 2. Недостатком этого способа вл ютс осложнени , возникающие при транс портировке реакционной смеси, св зан ные с забивкой трубопроводов сернокислым или хлористым натрием, что на рушает нормальное ведение технологического процесса. Цель изобретени - упрощение процесса . Поставленна цель достигаетс тем что в способе получение бензолсульфохлорида сульфированием бензола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии ингибитора образовани в качестве ингибитора используют мочевину Выход целевого продукта 74%, содержание сульфона 3,4%. Мочевину предпочтительно используют в количестве 0,015 моль на 1 моль i моль бензола. Отличительным признаком способа вл етс применение в качестве ингибитора образовани сульфона мочевины. Пример 1. Сульфохлорирование бензола провод т в стекл нных стаканах с крышками емкостью 1 л, снабженных термометрами, рамными мешалками, газоотвод щими трубками, капельньвли воронками. Диаметр мешалок 50 мм, скорость враидени 650 об/мин. Вьщел юсцийс в процессе сульфохлорировани хлористый водород через газоотвод щие трубки поступает в поглотительную систему, состо щую из трех последовательно соединеннЕЛх скл нок Дрексел . Первую скл нку заполн ют водой, следующие - раствором едкого натри . В стакан загружают мочевину, заливают хлорсульфоновую кислоту, размешивают реакционную массу в течение 10 мин, в течение 6 ч из капельной воронки равномерно при размешивании добавл ют бензол при температуре не вьвие 28®С и выдерживают 30 мин.

По окончании сульфохлорировани сульфомассу взвешивают, определ ют содержание в ней кислот и передают нэ стадию вьаделени . Данные по загрузке} ингредиентов,выходу и кислотности сульфомаосы приведены в таблице.

В стакан загружают отработанную серную кислоту Сиз предыдущих опытов ) , предварительно разбавленную до

концентрации 59-63%, и из капельной воронки равномерно при размешивании в течение 4 ч добавл ют сульфомассу. По окончании загрузкн всей сульфомассы вьадерживают в течение 1,5 ч. Отстой и отделение бензолсульфохлорида 5 от отходной кислоты провод т в стекл нных делительных воронках, врем отсто 4 ч. Данные по загрузкам ингредиентов , выходу и качеству полученного бензолсульфохлорида приведены в таблице.

Пример 2. Сульфохлорировани бензола провод т в сульфураторе емкостью бЗОО л с эмалированной мешалкой (58 оборотов в мин). Сульфуратор снабжен рубашкой дл охлаждени водой и подогрева в зимнее врем гор чей водой через пароводосмеситель, В свободный сульфуратор через люк загружают 13,7. кг (техн. вес.) мочевинм герметизируют люк и через мерник загружают при работакицей мешалке 4535 кг хлорсульфоновой кислоты (в пресчете на 100 вес.%). После загрузки хлорсульфоновой Кислоты из мерника при работакицей мешалке и включенной системе охлаждени постепенно загружают в сульфуратор 1192 кг бензола . По окончании загрузки всего бензола выдерживают при работак цей мешалке 30 мин, температуру в сульфураторе поддерживают равнрй 25-28 С По окончании сульфохлориров ани сульфомассу передают на стадию Bbwtejjeни бензолсульфохлорида. За врем , проведени опытно-промьшлённых испытаний (в течение семи мес це)-aiaKyпорка осадком трубопроводов и 39г: порной арматуры не наблюдалась. Содержание основного вещества в бензолсульфохлориде до 96,56%, выход целевого продукта 74%.

Claims

1.Способ получени бензолсульфохлорида сульфированием бензола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии ингибитора образовани сульфонов, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , в качестве ингибитора используют мочевину.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что мочевину используют в количестве 0,015 моль на

1 моль бензола.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент ПХЗ-8-74 Пермского химического завода производства метилового эфира беизолсульфокислоты от 4 ма 1975.

2. Смол н

3. С. и др. Улучшение качества хлораминов. - Химическа промьшлеиность, 1975, 11, с.30.