требуетс многократный избыток сульфирующего агента, что значительно удорожает процесс. Цель изобретени повышение чистО- а:- й 1а х бДа цел ев о го про дукт а й иск л чёнйе неутилизируемых отходов процес са деароматизации. Поставленна цель достигаетс тем что в способе деароматизации жидкого парафина путем его обработки сульфирующим агентом при перемешивании с последующим отделением парафина от раствора продуктов сульфировани , со гМйЬно Йз6б1ретению, в качестве сульфирующего агента используют раствор серного ангидрида в в ,f -дихлордиэти ловом эфире. Растворитель образует с серным ангидридом молекул рный комплекс. Этот комплекс вл етс м гким реаген том процесса сульфировани ароматических углеводородов, что приводит к повышению селективности процесса и увеличению выхода готового продукта . Выбранный растворитель характеризуетс тем, что в нем растворимы прбдукты сульфировани ароматических углеводородов и нерастворимы парафи ны; Процесс сульфировани серным ангидридом , растворённым в хл6 |рэксё (f, -дихлорэтиловый эфир) , включает следующие стадии: ., ,,., 1. Готов т 10-20%-ный раствор сер ного ангидрида в хлорэксе путем нарыщени растворител газообразным серньом ангидридом. При использовании раствора с концентрацией меньше 10%-ной увеличиваетс объем раствори тел , что нежелательно. Увеличение концентрации (более 20%) приводит к снижению селективности процесса, 2.. Перемешивают в реакторе исходный па1рафин-сырец с полученным раст ii6t b% сёрного ангидрида в хлорэксе в течение 10-20 мин при 30-40 с. Выбор времени обусловлен скоростью реакции сульфировани и степенью загр зненности исходного парафина.,.. При температурах меньше указанных возрастает в зкость.раствора (температура застывани парафина .), при температуре более снижаетс селективность процесса 3.Через 5-10 мин, необходимых дл расслоени смеси, после прекраще ни перемешивани отдел ют чистый па рафин от раствора продуктов сульфи . ровани в хлорэксе. Парафин промывают раствором щелочи и- сушат извест ными способами. 4,Раствор продуктов.сульфировани в хлорэксе обрабатывают раствором щелочи дл отделени раствори-, тел от водного раствора солей суль ФбкГйслот. Растворитель водой и сушат. Регенерированный раство ритель может быть снова использован |Водный раствор сульфокислот исполь
744022 зуют дл производства моющих средств. Ниже приведены примеры использовани способа. В качестве исходного сырь используют па рафин, содержащий пор дка 5% ароматических углеводородов. Пример 1. 60 г парафинасырца смешивают в реакторе с 15 г 20%-ного раствора серного ангидрида в.хлорэксе. Смесь перемешивают в течение 10 мин при 40°С. Через 5 мин после прекращени перемешивани отел ют чистый .парафин от раствора продуктов сульфировани в хлорэксе. арафин промыв«; ют раствором щелочи и Сушат. Содержание ароматических глеводородов в полученном парафине 0,1%. Анализ провод т по известной етодике на фотоколориметре ФЭК-М. .Выход чистого парафина 5.8,2 г, что составл ет 97%. Раствор продуктов сульфировани в хлорэксе обрабаты .в.ают 10%-ным раствором щелочи дл отделени растворител от водного раствора солей сульфокислот. Растворитель промывают водой и сушат. Выход раётворител 11,4 г, что составл ет 95%. Пример 2. 60 г парафинасырца перемешивают в реакторе с 30 г 10%-ного раствора серного ангидрида в хлорэксе в течение 20 мин при . Через 10 мин после прекращени перемешивани отдел ют чистый парафин от раствора продуктовсульфировани в хлорэксе. Парафин промывают водой и сушат. Содержание ароматических углеводородов в парафине пор дка 0,05% (чувствительность прибора ФЭК-М 0,05%). Выход парафина 57,0 г, что составл ет 95%. . .; Выход растворител 35,7 г, что составл . ет 95%. Данные по сравнительной характеристике процессов очистки пара.фина с помощью олеума и серного ангидрида, растворенного в хлорэксе, приведены в таблице. Содержание ароматических углеводородов в парафине после очистки, % Расход сульфирующего агента, % от веса парафина Продолжение табли Потери сульфирующего агента с кисльом гудроном , % 10-20 чистого парафина, % 90 Врем отстаивани , мин60 Как видно из та&лицы, предлаг мый способ имеет следующие технич кие и экономичес :ие преимущества сравнению с известным: уменьшаетс расход сульфирующе агента на 25%; . увеличиваетс выход чистого па фина на 5-7%; повышаетс чистота получаемого парафина; отсутствуют неутилизируемые от ды, так как получаемый в процессе .водный раствор сульфокислот испол зуют дл производства моющих сред сокращаетс врем отстаивани , необходимое дл возможно более полного отделени чистого парафина. Увеличение скорости процесса приводит к возрастанию производительности процесса, что позвол ет увеличить объем пропускаемого парафинааырца . Формула изобретени Способ деароматизации жидкого парафина путем его обработки сульфирующим агентом при перемешивании с последующим отделением парафина от раствора продуктов сульфировани , отл.и чающийс тем, что, с целью повышени чистоты и выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют раствор серного ангидрида в , -дихлордиэтиловом эфире. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Черножуков Н.И. Технологи нефти и газа, М,, Хими , 1966, с. 69-74. 2.Патент США № 3876534, кл. С 10 G 21/10, опублик, 1975. 3.Черных С.П. и др. Изучение условий сернокислотной деароматизацИи жидких парафинов, Нефтепереработка и нефтехими , 1974, № 5, с. 3436 (прототип).