SU1717535A1 - Способ получени хлористого сульфурила - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  хлористого сульфурила и позвол ет повысить производительность процесса. Способ заключаетс  во взаимодействии газообразных Clg и S04 в присутствии активированного угл , предварительно смешанного с мочевиной при массовом соотношении 1:0,1-0,4 и термообработан- ного при 160-220° С в течение 6-10 ч. Далее активированный уголь дополнительно смешивают с жидким хлористым сульфурилом и ввод т на стадию взаимодействи  S02 с С)2. Предварительна  обработка активированного угл  указанным способом повышает активность катализатора до 80,4 г/г-ч. 2 табл.

Description

сл С

Изобретение относитс  к технологии получен.и  хлористого сульфурила, примен емого в органической химии в качестве хлорирующего агента.

Известен способ получени  хлористого сульфурила реакцией хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в присутствии в качестве катализатора бензоилмочевины, предварительно смешанной с хлористым сульфурилом в соотношении 1:(10-100) при 20-30°С. Активность катализатора 68,5- 70,0 г/г -ч 1.

Недостатком данного известного способа  вл етс  низка  активность катализатора . Кроме того, промышленное производство бензоилмочевины отсутствует.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ получени  хлористого сульфурила реакцией хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе с использованием в качестве

катализатора активированного угл , предварительно обработанного хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин при объемном соотношении активированный уголыхлори- стыйсульфурил, равным 1:1-2, а взаимодействие исходных реагентов ведут при 51-69°С. Активность катализатора 2,15 г/г-ч 2.

Недостатком данного известного способа  вл етс  низка  активность катализато- ра.

Целью, изобретени   вл етс  повышение производительности процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что при синтезе хлористого сульфурила взаимодействием элементарного хлора с диоксидом серы в качестве катализатора используют активированный уголь, предварительно обработанный мочевиной при массовом соотношении активированный уголь ; мочевина 1:0,1-0.4 при 160-220° С в течение 6-10 ч.

XI ««а

XI

ел ы ел

Реакцию провод т в жидкой фазе на взвешенном слое катализатора при 20-35° С. Перед использованием катализатор смешивают с жидким хлористым су ьфурилом в соотношении 1:1-10. В приготовленную массу барботируют смесь газов, вз тых в соотношении хлор : сернистый ангидрид, равном 1;1-1,05.

Отличительным признаком предлагаемого способа получени  хлористого сульфу- рила  вл етс  использование в качестве катализатора обработанного мочевиной активированного угл  в течение 6-10 ч при 160-220° С.

П р и м е р. В обогреваемый реактор, снабженный мешалкой, термометром, загружают 150 г воды, 30 г мочевины, перемешивают до полного растворени  мочевины. В этом же реакторе полученный раствор смешивают с 100 г активированного угл  и постепенно повышают температуру.

В ходе повышени  температуры вода испар етс . Температуру повышают до 190° Си при этой температуре выдерживают в течение 8ч.

После выдержки и охлаждени  приготовленный катализатор в качестве 5 г перенос т в проточный реактор, снабженный устройством дл  равномерного распределени  газов в реакционной массе, рубашкой дл  охлаждени , термометром, обратным холодильником, добавл ют 20 г хлористого сульфурила. После выдержки в течение 0,5 ч из баллонов через реометры при охлаждении реакционной массы подают хлор и сернистый ангидрид в мольном соотношении 1:1,05. Температура реакционной массы 30-35° С поддерживаетс  охлаждением. Непрореагировавшие при прохождении через реакционную массу газы вместе с несконденсировавшимс  в обратном холодильнике хлористым сульфурилом поступают в змеевиковую ловушку, охлаждаемую снегом с солью. Абгазы после ловушки направл ют на поглощение водным раство- ром щелочи. В течение 30 мин проведени  синтеза получают при расходах хлора и сернистого ангидрида 1,11 и 1,2 лУмин соответственно 201 г хлористого сульфурила. Выход 100%.

Аналогично осуществл ют синтезы, услови  и результаты которых приведены в табл.1 и 2.

В табл.1 приведены результаты синтеза хлористого сульфурила на катализаторе .уг-

ле СКТ-6А, обработанном различным количеством мочевины (катализатор получен при 160°С и времени обработки 8 ч}.

Из табл,1 видно, что активность активированного угл , обработанного мочевиной, максимальна при соотношении уголь: мочевина 1:0,3 и превосходит активность активированного угл , обработанного хлористым сульфурилом.

В табл.2 приведены результаты синтезов хлористого сульфурила на угле, со- дзржащем 0,3 г мочевины на 1 г угл  (оптимальный вариант), в которых была ус-, тановлена зависимость активности катализатора от температурного режима и времени обработки активированного угл  мочевиной,

/1з табл.2 видно, что оптимальной температурой  вл етс  интервал 160-220° С. Снижение этой температуры до 150°С приводит к незначительному повышению ак- тивности катализатора, не превышающей активность бензоилмочевины 67,2 г/г-ч при 10 ч выдержки. Повышение температуры до 230° С хот  и увеличивает актив ность катализатора , но не превышает активность катализатора , выдержанного при 160,190,220° С, при этом повышаютс  энергозатраты.

Снижение времени выдержки меньше 6 ч (опыт 3) приводит к снижению активности обработанного мочевиной угл  до 26,0 г/г -ч по сравнению с чистым углем 41,6 г/г -ч.

Увеличение времени выдержки больше 10 ч (опыт 6) праткически не увеличивает активность катализатора, выдержанного 10 ч (опыт 5), при этом всего на 0,8 г/г-ч увеличиваютс  энергозатраты.

Таким образом, данные табл.2 подтверждают выбранные температурный режим и врем  обработки активированного угл  мочевиной .

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  хлористого сульфурила , включающий взаимодействие элемен- тарного хлора с диоксидом серы в присутствии активированного угл , предварительно смешанного с целевым продуктом , отличающийс  тем, что, с целью повышени  производительности процесса, активированный уголь перед смешением с целевым продуктом обрабатывают мочевиной при массовом соотношении 1,0:0,1-0,4 соответственно и подвергают термообработке при 160-220° С в течение 6-10 ч.

   Таблиц-а 2