SU1518337A1 - Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты - Google Patents
Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1518337A1 SU1518337A1 SU874317394A SU4317394A SU1518337A1 SU 1518337 A1 SU1518337 A1 SU 1518337A1 SU 874317394 A SU874317394 A SU 874317394A SU 4317394 A SU4317394 A SU 4317394A SU 1518337 A1 SU1518337 A1 SU 1518337A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitrochlorobenzene
- sulfonic acid
- sodium salt
- target product
- waste
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производных сульфокислот, в частности получени NA-соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты, примен емой в синтез красителей. Процесс ведут сульфированием расплава п-нитрохлорбензола при 120-135°С с помощью SO3, вз тым в 1,4-1,5 мол рном избытке. Дл выделени целевого продукта к реакционной массе добавл ют NA2SO4 и фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта дл образовани подвижной массы. Эти услови снижают расход сульфирующего агента (SO3) с 0,77 до 0,46 кг/к при сокращении количества H2SO4 в отходах в 2-4 раза.
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфо- кислоты, котора находит применение в анилинокрасочной промышленности дл синтеза органических красителей и полупродуктов.
Цепь изобретени - снижение расхода сульфирующего агента и уменьшение количества отходов.
Поставленна цель достигаетс получением натриевой соли п-нитрохлор- бензол-о-сульфокислоты сульфированием п-нитрохлорбензола в расплаве газообразным серным ангидридом при мол рном соотношении 1:(1,4-1,5) при 120- 135°С, выделением продукта обработки реакционной массы незначительным количеством перекиси водорода, сульфатом натри и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта, который имеет состав, %: серна кислота 7-9; бисульфат натри 20-25; целевой продукт 0,3-0,5; вода 65,5-72,7. Выход 96Z, расход сульфирующего агента 0,46-0,50, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,2-0,3 кг/кг.
Пример 1 (сравнительный по прототипу). В реактор загружают 0,5 моль п-нитрохлорбензола. Массу нагревают до 115-120 с и при этой , температуре загружают 93 г 65%-ного олеума в течение 3ч. Реакционную магсу размешивают при 115-120 С в течение 3ч, выпивают в воду (190 мп), обрабатьшают перекисью водорода (0,02 моль) и сульфатом натри (78 г). Массу охлаждают до 25°С и фильтруют. Осадок промывают 18%-ным раствором поваренной соли (210 мл). Выход 95%. Количество серной кислоты в отходах 0,8 кг/кг, расход олеума 0,77 кг/кг.
Пример 2. В реактор загружают О,5.моль п-нитрохлорбензола. Массу нагревают до 115-120 С и при этой температуре загружают газообсл
сд
00 00 CAD
I
разный серный ангидрид в количестве О,75 моль в течение 3 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 12()-125°С и выливают в воду (138 мл), обрабатывают перекисью водорода (0,02 моль сульфатом натри (56 г) и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта (150 мл). Массу охлаждают до 20°С и фн.ттьтруют. Осадок промывают 18%-ным раствором поваренной соли (210 мл). Выход 96%, Количество серной кислоты в отходах 0,3 кг/кг, расход серного ангидрида 0,5 кг/кг.
Пример 3, Процесс осуществл ют аналогично примеру 2, с тем отличием , что процесс сульфировани осуществл ют при 130-135 С и расходе газообразного серного ангидрида 0,7 моль. Выход 96%. Количество серной кислоты в отходах 0,2 кг/кг, расход серного ангидрида 0,46 кг/кг.
Предлагаемый способ по сравнению с известным уменьшает расход суль183374
фируклцего агента с 0,77 до 0,46 кг/кг и сокращает количество серной кислоты в отходах в 2-4 раза.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием п-нитрохлорбензола в расплаве при температуре 120-135 С с последующим вьделением целевого продукта добавлением сульфата натри и фильтрацией, отличающий - с тем, что, с целью снижени расхода сульфирующего агента и количества отходов, в качестве сульфирующего агента используют газообразный серный ангидрид, сульфирование провод т при мол рном соотношении п-нитрохлорбен- зол: серный ангидрид, равном 1:(1,4- 1,5), а при вьщелении к реакционной массе добавл ют фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта дл образовани подвижной массы.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874317394A SU1518337A1 (ru) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874317394A SU1518337A1 (ru) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1518337A1 true SU1518337A1 (ru) | 1989-10-30 |
Family
ID=21332116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874317394A SU1518337A1 (ru) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1518337A1 (ru) |
-
1987
- 1987-10-15 SU SU874317394A patent/SU1518337A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 1368311, кл. С 07 С 143/55, 1986. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1518337A1 (ru) | Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты | |
| CN109867684A (zh) | 一种ii型硫酸氢氯吡格雷的制备方法 | |
| CN107089982A (zh) | 4，5‑二取代‑1‑氢‑吡咯(2，3‑f)喹啉‑2，7，9‑三羧酸酯化合物及应用 | |
| CA1210773A (en) | Process for the preparation of the anhydride of n- formyl-l-aspartic acid | |
| CA2511992A1 (en) | Process for preparing benzhydrylthioacetamide | |
| US3979445A (en) | Process for producing amino G acid and amino J acid from tobias acid | |
| US4288620A (en) | Process for the production of 4-acylamido-2-nitro-1-alkoxybenzenes | |
| US2571740A (en) | Preparation of aromatic disulfides | |
| CN115286542B (zh) | 一种亚磺酸酯类化合物的制备方法 | |
| SU1368311A1 (ru) | Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты | |
| CN109293626B (zh) | 一种芳环并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法 | |
| SU1395646A1 (ru) | Способ получени аммонийной соли тетрасульфофталоцианиновых металлокомплексов | |
| SU1348359A1 (ru) | Способ получени тиоиндигоидных пигментов | |
| SU1210399A1 (ru) | Способ получени 3-алкокси-4-нитрозофенолов | |
| EP0151835B1 (en) | Process for producing pentachloronitrobenzene from hexachlorobenzene | |
| US4180513A (en) | Method for synthesizing acid blue 104 | |
| KR910003638B1 (ko) | 3-아미노메탄설폰아닐리드의 제조방법 | |
| US4024136A (en) | Process for the preparation of 4-hydroxy-3-(5-methyl-3-isoxazolylcarbamoyl)-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine 1,1-dioxide | |
| SU706414A1 (ru) | Способ получени 2,5-диамино-3,4- дицианотиофена | |
| SU1766914A1 (ru) | Способ получени 2-хлор-5-(3 @ ,5 @ -дикарбометоксифенилсульфамидо)-нитробензола | |
| US4851575A (en) | Process for the preparation of 2-nitro-4-sulfamyldiphenylamine dyestuffs | |
| SU165736A1 (ru) | Я БИКЛОТЕКА:jo | |
| KR910006903B1 (ko) | 2,2'-디히드록시-4,4'-디알콕시벤조페논 유도체의 제조방법 | |
| KR920003172B1 (ko) | 2-아세트아미도 티오펜의 제조방법 | |
| JPH0442378B2 (ru) |