SU165736A1

SU165736A1 - Я БИКЛОТЕКА:jo

Info

Publication number: SU165736A1
Application number: SU876879A
Authority: SU
Original assignee: М. В. Горелик , Т. П. Кононова; Научно исследовательский институт органических полупродук; , красителей

Description

Изобретение относитс к области получени полупродуктов, которые могут быть использованы дл синтеза красителей.

Предлагаемый способ получени 1,2-антра .хнионОКсадиазолсульфокИСлот обндей формулы:

ЗОзН,

где R - водород, окси-, ал.кокси- или сульфогруппа , состоит в том, что соответствуюндий 1,2-аитрахиноиоксадиазол последовательно обрабатывают при иагреваиии водным раствором бисульфита щелочного металла и окислителем .

Обработку бисульфитом щелочного металла осуществл ют в среде пир.идина.

Пример 1. Смесь 5 г 1,2-аит,рахиионоКсадиазола , 20 мл 5М раствора бисульфита натри , 1 мл пиридина и 50 мл воды нагревают 2 час при 95-100°С ,и впос т 9 г хлористого натри . По охлаждении осадок отфильтровывают , Про.мывают раствором хлористого натри , размещивают -в 50 мл во.лы. Суспензию подкисл ют сол ной кислотой, внос т нитрит

натри до по влени избытка азотистой кислоты и нагревают до 60°С. Продукт высаливают хлор.истым натрием и отдел ют. Выход продукта 5,2 г (70% от теоретического). Светло-желтые пластинки (из воды). В аналогичных услови х, но без пиридина около 30% исходного вещества не вступает в реакцию. Найдено, %: С 45,18; П 1,89; N 7,57; S 8,52. CuHvNaOoNa ПоО.

Вычислено, %: С 45,41; Н 1,89; N 7,57; S 8,66.

Пример 2. 5 г 1,2-антрахипоноксадназола обрабатывают бисульфитом натри , ка-к указано в нримере 1. Осадок размешивают з

50 мл воды ,и в суснеизию вливают раствор 4 г бнхромата натри в 20 мл воды и 2 мл концентрированной серной кислоты. После слабого нагревани иатриевую соль 1,2-антрахиноноксадиазол-3-сульфокислоты высалнвают и отдел ют. Выход 5,35 г.

Пример 3. Смесь 5 г 1.2-антрахнионоксадиазола , 20 мл 5 раствора бисульфита иатри , 1 мл пиридина и 50 мл воды нагревают 2 час при 95-100°С, после чего разбавл ют

50 мл воды, подкисл ют сол ной кислотой, кин т т дл удалени серинстого аигидрида и при 50-60°С виос т раствор иитрита иатри до по влени избытка азотистой кислоты. Продукт высаливают хлористым натрием и