SU1212954A1 - Способ получени тринитротриамминроди - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  чистых комплексных солей роди  и может найти применение в гальванотехнике дл  приготовлени  электролитов родировани  на основе соли тринитротриамминроди .

Цель изобретени  - повышение выхода и чистоты целевого продукта, а также получение его преимущественно в виде цкс -изомера.

Пример, Треххлористый родий в количестве 10 г раствор ют в .600 мл дистиллированной вор.ы, подкисленной 10 мл сол ной кислоты, и раствор ..рбраэовавшейс  хлорродиевой кислоты нагревают до кипени . В кип щий раствор небольшими порци ми приливают 160 мл насыщенного раствора нитрита натри . Кип чение продолжают 4 ч до получени  соломенно- желтого цвета раствора, В .растворе образуетс  коричнева  взвесь (гидроокись железа, которую отдел ют ,фильтрадией. Холодный фильтрат мед- |ленно приливают при перемешивании в 400 мл раствора, содержащего 40 г сульфата аммони . Выпадает белый осадок гексанитрородиата аммони . Осадку дают отсто тьс , после чего прозрачный раствор над осадком сливают декантацией, К осадку добавл ют 350 мл дистиллированной воды, перемешивают, отстаивают и раствор сливают декантацией.

К влажному осадку приливают 00 мл дистиллированной воды и 300м концентрированного аммиака. Нагревают до кипени  и продолжают нагрев до полного растворени  осадка Происходит образование комплексов цис тринитротриамминроди  и нитрита аммони . При кип чении раствора нитрит аммони  разлагаетс  -на азот и воду, которые удал ютс  из зоны реакции . Кип чение раствора продолжают до выпадени  кристаллов соп  . роди . Затем раствор охлаткддют, до

542

бавл ют 20 мл концентрированного миака и став т в х:олодильник на ночь, Вьщелившиес  кристаллы тринитротриамминроди  перенос т на фильтр и высушивают в сушильном шкафу при .

Получают соль тринитротриамминроди  высокой степени чистоты, не содержащую ионов хлора. Выход про- дукта составл ет 90-95%,

Полученна  соль преимущественно одной (95-98%) цис -конфигурации обладает значительно более высокой растворимостью по ср авненню с солью транс-конфигурации. Отличием цис - конфигурации от точно-  вл етс  отсутствие пика на ИК-спектрах при f 1300 . В результате химического анализа полученна  соль содерлшт 34J9% роди . I

Сущность изобретени  состоит в том, что при замене хлорида аммони  на сульфат аммони  в качестве промежуточного продукта образуетс  осадок не гексанитрородиата натри  и аммони , загр зненный ионами хлора, а свободный от ионов хлора осадок гексанитрородиата аммони . При взаимодействии последнего с аммиаком (вследствие полного разложени  при , кип чении побочного продукта - нитрита аммони ) образуетс  исключительно целевой продукт - тринитротриамминродиЙ8 не требующий дополнительной очистки, В.то врем  как при взаимодействин гексанитрородиата аммони  и натри  с аммиаком в качестве побочного продукта образуетс  дополнительно нитрит натри . Это вызывает необходимость многократной промывки продзгкта с целью его очистки , что приводит к снижению выхода тринитротриамминроди .

В таблице приведены данные, ха- рактеризутощие предлагаемый способ в сравнении,с известным.

. J 4

Полученна  в соответствии стов родировани ,позвол ющихполучать

изобретением крмплёксна  соль три-мелкокристалические блест щие высокой

нитроатриамминроди  цис-формы при-чистоты родиевыепокрыти  с низким

годна дл  приготовлени  элвктроли- контактным сопротивлением.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНИТРОТРИАММИНРОДИЯ, включающий взаимодействие раствора хлорродиевой кислоты с нитритом натрия при кипячении, добавление в раствор соли аммония, отделение осадка, добавление к нему раствора гидроокиси аммония, кипячение раствора, фильтрацию и сушку, отличаю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, а также получения его преимущественно в виде Ццс-изомера, в качестве соли аммония берут сульфат аммония.

   a® SU «в__1212954