SU1196004A1

SU1196004A1 - Method of obtaining hydrobromide lappaconitin

Info

Publication number: SU1196004A1
Application number: SU843717401A
Authority: SU
Inventors: Алимджан Заирович Садиков; Мухамед-Ришат Искандерович Шамсутдинов; Талат Тайббекович Шакиров; Марат Сабирович Юнусов; Владимир Андреевич Тельнов; Алим Магнурович Нигматуллаев
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Растительных Веществ Ан Узсср
Priority date: 1984-04-11
Filing date: 1984-04-11
Publication date: 1985-12-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАППАКОНИТИНА ГИДРОБРОМИДА путем обработки травы аконита белоустого (Aconitum leucostomum) экстрагентом, обработки водным раствором серной кис оты, подщелачивани с последующей очисткой хлороформом и упаривани , отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода целевого продукта, в качестве экстрагента используют 70-ЗОННЫЙ этанол, а подщелачивание провод т после упаривани этанолового экстрак та.METHOD FOR PRODUCING LAPPACONITINE HYDROBROMIDA by treating the herb aconite Belausty (Aconitum leucostomum) with an extractant, treating with an aqueous solution of sulfuric acid, basifying followed by purification with chloroform and evaporation, characterized in that, in order to increase the yield of the products, the products of the products, in order to increase the yield of the products, products with chloroform and evaporation, characterized in that, in order to increase the yield of the products, the products of the products, in order to increase the yield of the products, products, chloroform and evaporation, characterized in that, in order to increase the yield of the products, the products of the products, in order to increase the yield of the products, in order to increase the yield of the products, in order to increase the product yield of the products, chloroform and evaporation, characterized in , and alkalinization is carried out after evaporation of the ethanol extract.

Description

;о;about

О5O5

Изобретение относитс к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению веществ из растительного сырь .The invention relates to the chemical and pharmaceutical industry, namely to the production of substances from vegetable raw materials.

Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта.The aim of the invention is to increase the yield of the target product.

Пример I. 80 кг измельченного сырь (влажность 8-10%), собранного в фазе до бутонизации, экстрагируют путем настаивани п тикратно 80%-ным раствором этилового спирта. На первую экстракцию подают 250 л экстрагента, настаивают в течение 8 ч, после чего сливают, 120 л экстракта. Второй раз заливают 120 л экстрагента и после настаивани в течение 6 ч сливают 120 л экстракта. Соответственно провод т третье, четвертое и п тое извлечение алкалоидов с настаиванием в течение 6; 4 и 4 ч. Экстракты объедин ют и сгущают до остатка , составл ющего 10%. от первоначальногоExample I. 80 kg of crushed raw materials (moisture 8-10%), collected in the phase before budding, are extracted by infusing five times with 80% ethanol solution. 250 liters of extractant are fed to the first extraction, infused for 8 hours, after which 120 liters of extract are drained. 120 liters of extractant are poured a second time and, after infusing for 6 hours, 120 liters of extract are drained. Accordingly, the third, fourth, and fifth extraction of alkaloids is carried out with infusion for 6; 4 and 4 hours. Extracts are combined and concentrated to a residue of 10%. from the original

объема экстракта (60 л). Упаренный экстракт подщелачивают до рН 9 и извлекают алкалоиды хлороформом 4 раза по 20 л. Из хлороформного извлечени алкалоиды экстрагируют 5 раз по 4 л 5%ным раствором серной кислоты. Кислые извлечени объедин ют и промывают хлороформом 2 раза по 8 л, после чего подщелачивают содой до рН 9. Из щелочного раствора алкалоиды извлекают хлороформом 4 раза по 8 л, извлечение упаривают, получают сухой остаток суммы алкалоидов в количестве 450 г. 450 г суммы алкалоидов раствор ют в 1500 мл этилового спирта и добавл ют 5%-ную бромистоводороднуюvolume of extract (60 l). One stripped off extract is alkalinized to pH 9 and the alkaloids are extracted with chloroform 4 times in 20 l each. Alkaloids are extracted from chloroform extraction 5 times with 4 liters of 5% sulfuric acid. Acid extracts are combined and washed with chloroform 2 times in 8 l each, then alkalized with soda to pH 9. Chloroform is extracted 4 times in 8 l with alkaline solution, the extract is evaporated, 450 g are obtained. 450 g of alkaloids are dry dissolved in 1500 ml of ethanol and 5% hydrobromic acid is added.

, кислоту до рН 2. После выдерживани реакционной массы в течение 10 ч при комнатной температуре выпадает осадок аллапинина . Выход препарата составл ет 160 г или 0,2% от массы сырь ., acid to pH 2. After keeping the reaction mixture for 10 hours at room temperature, allapinin precipitates. The yield of the preparation is 160 g or 0.2% by weight of the raw material.

Claims

METHOD FOR PRODUCING LAPAPACONITINE HYDROBROMIDE by treating white aconite grass (Aconitum leucostomum) with an extractant, treating with an aqueous solution of sulfuric acid, alkalizing with subsequent purification with chloroform and evaporation, characterized in that 70 are used as an extractant in order to increase the yield of the target product. ethanol, and alkalization is carried out after evaporation of the ethanol extract.

SU „„ 1196004>