SU721101A1

SU721101A1 - Gyndarine producing method

Info

Publication number: SU721101A1
Application number: SU762333368A
Authority: SU
Inventors: Иза Ивановна Фадеева; Тамара Николаевна Ильинская; Олег Никифорович Толкачев
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Лекарственных Растений
Priority date: 1976-03-12
Filing date: 1976-03-12
Publication date: 1980-03-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИНДАРИНА(54) METHOD OF OBTAINING GINDARIN

1one

Изобретение относитс к химикофармацевтической промышленности и касаетс получени препарата седативного действи .This invention relates to the chemical and pharmaceutical industry and relates to the preparation of a sedative drug.

Известен способ получени гиндарина путем экстракции измельченных клубней Стефании гладкой ароматическим растворителем - кллолом, подщелоченным аммиаком, обработки извлечени серной кислотой, подиелачивани , извлечени целевого продукта хлороформом и высушивани .A method is known for producing hendarine by extracting crushed Stephanie tubers with a smooth aromatic solvent - clolol, alkalized with ammonia, processing the extraction with sulfuric acid, increasing it, extracting the target product with chloroform, and drying.

Одйако известный способ вл етс трудоемким, и выход целевого продукта невысокий: из 5 кг сырь получено 70 г гиндарина или 62% от содержани в сырье.However, the well-known method is laborious, and the yield of the target product is low: from 5 kg of raw material, 70 g of hendrinum or 62% of the content in the raw material was obtained.

Целью изобретени вл етс повышение выхода и упрощение технологии производства.The aim of the invention is to increase the yield and simplify the production technology.

Цель достигаетс тем, что по предлагаемому способу растительное сырье предварительно смачивают водой и экстрагируют органическим растворителем, преимущественно толуолом , при 50-60 С,The goal is achieved by the fact that according to the proposed method, the vegetable raw materials are pre-moistened with water and extracted with an organic solvent, preferably toluene, at 50-60 ° C,

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

Сырье Стефании гладкой увлажн ют водой (1,5 объема на 1 весовую единицу ) и на 1,5 ч оставл ют, дл набуха-. ни , затем 3 раза экстрагируют 10кратным объемом тодуола при . Из толуольных экстрактов алкалоиды извлекают 10%-ной серной кислотой, кислые растворы подщелачивают амми- акрм до рН 9-10 и извлекают хлороформомгиндарин . Хлороформные растворы дважды промывают водой и упари0 вают . Глоргидрат алкалоида и его очистку производ тизвестным cfnocoбом .Stephanie's raw material is moistened with smooth water (1.5 volumes per 1 weight unit) and left for 1.5 hours for swelling. nor, then extracted 3 times with 10 times the volume of toduol at. Alkaloids are extracted from toluene extracts with 10% sulfuric acid, acidic solutions are made alkaline with ammonium to pH 9-10 and chloroform alginaride is extracted. Chloroform solutions are washed twice with water and evaporated. Alkaloid hydrochloride and its purification are produced by the known cfnococ.

Пример. 5 кг сухого измельченного сырь тщательно перемешиваютExample. 5 kg of the dry crushed raw materials are thoroughly mixed

5 с 7,5 л воды и оставл ют дл набухани на 1,5 ч, после чего заливают 50 л толуола, довод т температуру смеси до 6 ОС и при работающей мешалке провод т экстракцию сырь в5 with 7.5 l of water and left to swell for 1.5 h, then 50 l of toluene are poured, the temperature of the mixture is adjusted to 6 oC and the raw material is extracted with a stirrer

0 течение 1 ч. После слива извлечени сырье заливают свежим растворителем, и экстракцию провод т еще 2 раза в тех же услови х. Из толуольных экстрактов алкалоиды извлекают0 for 1 hour. After the extraction is drained, the raw materials are poured with fresh solvent, and the extraction is carried out 2 more times under the same conditions. Alkaloids are extracted from toluene extracts.

5 10%-ной серной кислотой, объединенные кислоты подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9-10 и алкалоиды извлекают хлороформом. 5Слороформные растворы алкалоидов дважды промывают во0 дои и упаривают досуха. СухоЧ оста 3 72 ., i|A,. .-..;-.- ,--,- -...-,..-.. ток раствор ют в 1 объеме 5%-ного бдаЪго райтвора сол ной кислоты. Выпаашнй осадок хлористоводородно гиндари а бтфиЖтровывают и кристал лиэуюти метанола или этанола. По лучают 127,8 г готового продукта. Шйход 2,05% на воздушно-сухое сырье или 90 от содержани в сырье. Предлагаемый способ позвол ет уйеличйть выход гиндарина в 1,5 раза , сократитъ врем экстракции в 4-5 раз, а также упростить процесс за ниГ о рН°5 подщелачиваФормула изобретейи Способ получени гиндарина путем §КстрШсцйЙ й-йЙёЙьчёЪных;кд1 1101 .4 . 1 фании гладкой ароматическим растворителем , обработки извлечени серной кислотой, подщелачивани , извдечени целевоУо продукта хлор формом и высушивани , отличающийс тем, что, сцелью повышени выхода и упрощени технологии производства, растительное сырье предварительно смачивают водой и экстрагируют толуолом при 50-60С. «л О Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 15 3492, кл. А 61 К 35/78, 1966.5 with 10% sulfuric acid, the combined acids are alkalinized with 25% ammonia to pH 9-10 and the alkaloids are extracted with chloroform. 5 The chloroform solutions of alkaloids are washed twice with water and evaporated to dryness. Sukhoch Osta 3 72., I | A ,. .- ..; -.-, -, - -...-, ..- .. the current is dissolved in 1 volume of 5% hydrochloric acid. The precipitate is hydrochloric and hydrochloric acid and crystallized with methanol or ethanol. 127.8 g of finished product is obtained. The yield is 2.05% for air-dry raw materials or 90 of the content in raw materials. The proposed method makes it possible to increase the output of Hindarin by 1.5 times, reduce the extraction time by 4-5 times, and also simplify the process by alkalizing under pH pH 5 Formula of the invention The method of obtaining Hindarin by §KstrSchYY-thYYYYy; 1 with a smooth aromatic solvent, sulfuric acid extraction treatments, alkalisation, extraction of the product with chlorine form and drying, characterized in that, in order to increase the yield and simplify the production technology, the vegetable raw materials are pre-moistened with water and extracted with toluene at 50-60 ° C. “L Sources of information taken into account during the examination 1. USSR author's certificate 15 3492, cl. A 61 K 35/78, 1966.

Claims

Formula of the invention A method for the production of indindarine by extraction of crushed tubers of plantium e10 with a smooth aromatic solvent, processing with sulfuric acid extraction, alkalization, extraction of the target product with chloroform and drying, characterized in that, in order to increase the yield and simplify the production technology, the plant material is preliminarily moistened with water and extracted with toluene at 50-60 ° C.