SU410791A1

SU410791A1 -

Info

Publication number: SU410791A1
Application number: SU1734463A
Authority: SU
Priority date: 1972-01-05
Filing date: 1972-01-05
Publication date: 1974-01-15

Description

1one

Изобретение относитс к производству лекарственных препаратов.The invention relates to the manufacture of drugs.

Известен способ полученп гидротартрата платифиллина, согласно которому растительное сырье, корни и корневища крестовника плосколистного, обрабатывают раствором серной кислоты в присутствии цинковой пыли, экстракт подщелачивают, обрабатывают хлороформом , извлечени высушивают, обрабатывают органическим растворителем, например циклогексаном, раствор ют в хлороформе, приливают раствор винной кнс.чоты в ацетоне, перекристаллизовывснот из водного спирта (метилового или этилового). Выход целевого продукта, счита по основанию, от содержани в сырье 77,5%.A known method of obtaining platyfillin hydrotartrate, according to which plant raw materials, roots and rhizomes of a flat leaf tree, is treated with a solution of sulfuric acid in the presence of zinc dust, the extract is alkalinized, treated with chloroform, extracted, dried, treated with an organic solvent, for example cyclohexane, dissolved in chloroform, the wine solution is poured kn.choty in acetone, recrystallization of water from alcohol (methyl or ethyl). The yield of the target product, calculated on the basis of, from the content in the raw material of 77.5%.

В цел х повышенн выхода целевого продукта и упрощени технологии производства по предлагаемому способу хлороформное извлечение концентрируют до соотношени 1:3 и после добавлени извлечени к винной кислоте в ацетоне соли раздел ют церекристаллпзацией из смеси метанола с ацетоном.In order to increase the yield of the target product and simplify the production technology of the proposed method, the chloroform extraction is concentrated to a ratio of 1: 3 and after adding the extraction to tartaric acid in acetone, the salts are separated by recrystallization from a mixture of methanol and acetone.

Пример. 1,5 кг измельченного растительного сырь (корни и корневища крестовника плосколистного Senecio platyphylloides sometzev , содержание платифнллина 0,5%) заливают 12 л 4%-ной серной кислоты, перемешивают 30 мин, добавл ют 150 г цинковой пыли в течение 2 час (порци ми 60, 60, 30 г черезExample. 1.5 kg of crushed vegetable raw materials (roots and rhizomes of a flat leaf Senecio platyphylloides sometzev planus, content of platinfillin 0.5%) are poured over 12 liters of 4% sulfuric acid, stirred for 30 minutes, 150 g of zinc dust are added for 2 hours ( mi 60, 60, 30 g through

каждый час). Экстракцию с восстановлением ведут при перемешивании 4 час. Отфильтровывают 9,0 л кислотного экстракта и сырье еще дважды экстрагируют 2%-ной сернойevery hour). Extraction with recovery is carried out with stirring for 4 hours. 9.0 l of acidic extract is filtered off and the raw material is extracted twice more with 2% sulfuric acid.

кислотой (2X9 л) в течение 2 и 1 час при перемешивании.acid (2X9 l) for 2 and 1 hour with stirring.

Кислотные экстракты объедин ют, подщелачивают аммиаком до рН 9-10 и алкалоиды исчерпывающе извлекают хлороформом. Объединенные хлороформные извлечени высушивают над безводным сульфатом натри в течение 1 час и немедленно упаривают в вакууме при 40°С до получени концентрированного (1:3) раствора суммы алкалоидов. Полученный хлороформный раствор суммы оснований (68 мл, содержание сухого остатка 22,8 г) приливают к гор чему раствору 10,26 г винной кислоты (0,45 г на 1 г сухого остатка) в 126 мл ацетона (1 : 12), перемешиваютThe acid extracts are combined, alkalized with ammonia to pH 9-10, and the alkaloids are exhaustively extracted with chloroform. The combined chloroform extracts are dried over anhydrous sodium sulfate for 1 hour and immediately evaporated in vacuo at 40 ° C to obtain a concentrated (1: 3) solution of the amount of alkaloids. The resulting chloroform solution of the sum of bases (68 ml, dry matter content 22.8 g) is poured into a hot solution of 10.26 g of tartaric acid (0.45 g per 1 g of dry residue) in 126 ml of acetone (1: 12), stirred

30 мин и оставл ют дл кристаллизации цри 5-10°С на 16-24 час. Огфильтровывают осадок , промывают ацетоном (2X50 мл), сушат 1,5 час прн 50°С в вакууме. Полученную сумму гидротартратов (26,85 г) раствор ют в30 minutes and allowed to crystallize at 5-10 ° C for 16-24 hours. The precipitate is filtered off, washed with acetone (2X50 ml), dried for 1.5 hours at 50 ° C in vacuum. The resulting amount of hydrotartrates (26.85 g) is dissolved in

метаноле (170 мл), добавл ют 2,7 г активированного угл . Гор чий раствор отфильтровывают , разбавл ют 270 мл ацетона (1: 10) и оставл ют дл криста.плизации на холоде на 16-24 час. Отфильтровывают техническийmethanol (170 ml), 2.7 g of activated carbon was added. The hot solution is filtered, diluted with 270 ml of acetone (1: 10) and left to crista in the cold for 16-24 hours. Filter technical

гидротартрат (сухой вес 13,53 г), раствор ют 3 при кипении в 73 мл 93%-ного водпого метанола (1:5,3), разбавл ют ацетоном (1:10), выдерживают в холодильнике 16-24 час, отфильтровывают осадок (11,1 г,/пл 186-187°С) и перекрнсталлизовывают из 58 мл 93%-ного5 метанола (1 : 5,3) или 66 мл 88,6°-ного этанола (1 :6). Получают 9,2 г гидротартрата платифиллина , пл 192-192,5°С. Выход, счита по основанию, от содержани в сырье 86%. г-г ,-10 Предмет изобретени Способ получени гидротартрата платифиллина путем экстрагировани корней и корне4 нищ крестовника плссколистиого разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой ныли , нодщелачивани экстракта, изг.леченн хлороформом с последующим добавлением извлечени к винной кислоте в ацетоне и перекристаллизации , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени технологии производства, хлороформное извлечение концентрируют до соотношени 1:3 и носле добавлени извле ,, , ,., , p л ют перекристаллизацией из смеси метанола с ацетоном.hydrotartrate (dry weight 13.53 g), dissolved 3 at boiling in 73 ml of 93% aqueous methanol (1: 5.3), diluted with acetone (1:10), kept in a refrigerator for 16-24 hours, filtered a precipitate (11.1 g, / mp 186-187 ° C) and is recrystallized from 58 ml of 93% methanol 5 (1: 5.3) or 66 ml of 88.6 ° ethanol (1: 6). 9.2 g of platyfillin hydrotartrate are obtained, mp 192-192.5 ° C. The yield, calculated on the basis, from the content in raw materials is 86%. g-g, -10 Subject of the invention The method of obtaining platyfillin hydrotartrate by extracting the roots and roots of the poor of the groundflower of the plaster leaf with dilute sulfuric acid in the presence of zinc oxide, adding alkalin to the extract, curing it with chloroform, followed by adding extraction to tartaric acid in acetone and recrystallization, is different, it is different, it is different, it is different. that, in order to increase the yield of the target product and simplify the production technology, the chloroform extraction is concentrated to a ratio of 1: 3 and after the addition is extracted, ekristallizatsiey from methanol with acetone.