SU176370A1

SU176370A1 - METHOD OF OBTAINING SARRACINE

Info

Publication number: SU176370A1
Application number: SU894059A
Authority: SU
Original assignee: А. И. Баньковский, А. Н. Баньковска , Г. М. Кол скина; Всесоюзный научно исследовательский институт лекарственных , ароматических растений

Description

Способ получени саррацина экстрагированием растительного сырь , например крестовника косозубчатого, с последующим восстановлением N-окисей алкалоидов цинковой пылью в сернокислой среде, экстрагированием с выделением битартрата саррацина из суммы алкалоидов действием винной кислоты и спирта , известен.The method of obtaining sarracin by extracting vegetable raw materials, such as a garlic spine, with the subsequent reduction of alkaloids N-oxides with zinc dust in a sulphate medium, and extracting sarracin from the amount of alkaloids by the action of tartaric acid and alcohol is known.

Дл расширени сырьевой базы и повышени выхода целевого продукта предлагаетс способ, сущность которого заключаетс в том, что корни и корневища крестовника широколистного ( Senecio platyphyllus) обрабатывают серной кислотой, например 4%-ной, и выдел ют битартрат саррацина при температуре около 50°С и соотношении спиртового раствора алкалоида и винной кислоты примерно 1 : 0,45. Перекристаллизацию саррацина провод т при соотношении его и спирта около 1 : 3,5.To expand the raw material base and increase the yield of the target product, a method is proposed, the essence of which is that the roots and rhizomes of the broadleaf hardwood seedlings (Senecio platyphyllus) are treated with sulfuric acid, for example 4%, and sarracin bitartrate is extracted at about 50 ° C and the ratio of alcoholic solution of alkaloid and tartaric acid is about 1: 0.45. The recrystallization of sarracin is carried out at a ratio of its alcohol and alcohol of about 1: 3.5.

Дл получени саррацина растительный материал (корни и корневища крестовника щироколистного ) заливают 4%-ным раствором серной кислоты, перемешивают и добавл ют цинковую пыль. При этом одновременно происходит экстракци алкалоидов и восстановление их N-окисей. Кислотную выт л ку подщелачивают аммиаком и экстрагируют хлороформом . Экстракт сушат над прокаленным To obtain sarracin, plant material (the roots and rhizomes of the schistochos) is filled with 4% sulfuric acid solution, mixed, and zinc dust is added. At the same time, alkaloids are extracted and their N-oxides are reduced. The acidic extract was basified with ammonia and extracted with chloroform. The extract is dried over calcined

сульфатом натри и упаривают в вакууме. Остаток раствор ют в этиловом спирте, добавл ют винную кислоту и отдел ют выделившийс битартрат саррацина, который затем перекристаллизовывают из этилового спирта.sodium sulfate and evaporated in vacuo. The residue is dissolved in ethyl alcohol, tartaric acid is added and the separated sartrate bitartrate is separated, which is then recrystallized from ethyl alcohol.

Пример. 0,5 кг измельченных корней и корневищ крестовника широколистного заливают 5 л 4%-ного раствора серной кислоты, перемешивают 30 мин, добавл ют 100 г цинковой пыли, выдерживают 5 час, перемешивают 5 мин и оставл ют еше на I час. Кислотный экстракт отфильтровывают и повтор ют обработку сырь кислотой два раза. Кислотные выт жки объедин ют, добавл ют аммиак до щелочной реакции по фенолфталеину и экстрагируют алкалоиды хлороформом. Хлороформный экстракт сушат иад прокаленным сульфатом натри , упаривают в вакууме при 50°С и остаточном давлении 250 мм рт. ст. и сушат остаток в вакуум-эксикаторе. Полученную сумму алкалоидов (7,59 г) раствор ют в 19 мл этилового спирта, нагрева на вод ной бане (при 50°С), и добавл ют 3,4 г винной кислоты. Выкристаллизовавшийс битартрат саррацина через 3 час отфильтровывают, промывают спиртом (2 раза по 10 мл) и этиловым эфиром (10 .ил). После перекристаллизации из 38 мл этилового спирта получают 5 г битартрата саррацина с т. пл. 176-177 С. Предмет изобретени Способ получени саррацина путем экстраировани растительного сырь , восстановлени N-окнсей алкалоидов цинковой пылью в сернокислой среде, экстрагировани , выделеРП-1Я из суммы алкалоидов битартрата саррацииа действием винной кислоты и спирта, отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы и повышени выхода целевого 5 10 продукта, корни и корневища крестовника широколистного (Senecio platyphyllus) обрабатывают серной кислотой, например 4%-ной, битартрат саррацина выдел ют при темнературе около 50°С и соотношении спиртового раствора алкалоида и винной кислоты примерно 1:0,45 с последующей перекристаллизацией целевого продукта при соотношении его и спирта около 1 :3,5. Example. 0.5 kg of crushed roots and rhizomes of the broadleaf hardwood sprinkler are poured with 5 liters of 4% sulfuric acid solution, stirred for 30 minutes, 100 g of zinc dust are added, incubated for 5 hours, stirred for 5 minutes and left for 1 hour. The acidic extract is filtered and the acid is twice treated with the acid. The acidic extracts are combined, ammonia is added to the alkaline reaction via phenolphthalein, and the alkaloids are extracted with chloroform. The chloroform extract is dried with calcined sodium sulfate, evaporated in vacuo at 50 ° C and a residual pressure of 250 mmHg. Art. and dry the residue in a vacuum desiccator. The resulting amount of alkaloids (7.59 g) was dissolved in 19 ml of ethyl alcohol, heated on a water bath (at 50 ° C), and 3.4 g of tartaric acid was added. After 3 hours, the crystallized sarracin bitartrate is filtered off, washed with alcohol (2 times 10 ml) and ethyl ether (10.0). After recrystallization from 38 ml of ethyl alcohol, 5 g of sarracin bitartrate are obtained. 176-177 ° C. Subject of the invention. A method for producing sarracin by extracting vegetable raw materials, reducing N-oxides of alkaloids with zinc dust in a sulfuric acid medium, extracting, isolating FP-1F from the sum of alkaloids of bitartrate sarration with tartaric acid and alcohol, characterized in that the raw material base and the increase in the yield of the target 5 10 product, the roots and rhizomes of the broadleaf hardwood leaf (Senecio platyphyllus) are treated with sulfuric acid, for example 4%, sarracin bitartrate is recovered at a temperature of about 50 ° C and the ratio SRI alcoholic solution alkaloid and tartaric acid of about 1: 0.45, followed by recrystallization with a ratio of the desired product and its alcohol of about 1: 3.5.