SU1438042A1

SU1438042A1 - Method of obtaining agent "evcalimin" possessing antimicrobial and antiviral activity

Info

Publication number: SU1438042A1
Application number: SU864072541A
Authority: SU
Inventors: T A Sokolskaya; A A Savina; V I Glyzin; G F Pribylova; L F Libizova; L D Vechkanova; S A Vichkanova; N M Krutikova; V V Vandyshev
Original assignee: Vsesoyuznyj Nii Lekarstvennykh
Priority date: 1986-04-18
Filing date: 1986-04-18
Publication date: 1993-07-07

Description

Изобретение относится к медицине, а именно к способам получения веществ, обладающих биологической активностью.The invention relates to medicine, namely to methods for producing substances with biological activity.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.The aim of the invention is to increase the yield of the target product.

Пример 1. 20,0 г измельченных листьев или побегов эвкалипта прутовидного помещают в круглодонную колбу с механической мешалкой и обратным холодильником, приливают 200 мл (1:10) хлористого метилена. Экстракцию ведут при комнатной температуре в течение 2 ч при перемешивании. Вторую и третью экстракции проводят 2 и 3 ч соответственно в аналогичных условиях. Объединенные извлечения упаривают в вакууме до 12% объема (80 мл) и обрабатывают 2%-ным водным раствором едкого натра (2 *30 мл, 20 мл). Объединенные щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 1. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 80°С до полученной сыпучей массы (0,8 г). Высушенный технический продукт растворяют в этиловом спирте (1:50) и спиртовой раствор пропускают через слой окиси алюминия (15% влажности). Соотношение масс технического проExample 1. 20.0 g of crushed leaves or shoots of eucalyptus rod-like are placed in a round bottom flask with a mechanical stirrer and reflux condenser, pour 200 ml (1:10) of methylene chloride. The extraction is carried out at room temperature for 2 hours with stirring. The second and third extraction is carried out for 2 and 3 hours, respectively, under similar conditions. The combined extracts are evaporated in vacuo to 12% volume (80 ml) and treated with 2% aqueous sodium hydroxide solution (2 * 30 ml, 20 ml). The combined alkaline extracts are acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 1. The precipitate is filtered off, washed with distilled water until neutral and dried at a temperature of 80 ° C to obtain a free-flowing mass (0.8 g). The dried technical product is dissolved in ethyl alcohol (1:50) and the alcohol solution is passed through a layer of alumina (15% humidity). The mass ratio of the technical pro

1438042 А1 дукта и сорбента 1:7. Окись алюминия трижды промывают этиловым спиртом (1:50). Элюат упаривают до 12% первоначального объема. К кубовому остатку прибавляют 0,1%-ный раствор соляной кислоты (1:9) при перемешивании. Выпавший осадок эквалимина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 6О°С. Получают 0,5 г субстанции эквалимина, что составляет 2,5% от массы сырья.1438042 A1 of the duct and sorbent 1: 7. Alumina is washed three times with ethyl alcohol (1:50). The eluate is evaporated to 12% of the original volume. A 0.1% hydrochloric acid solution (1: 9) was added to the bottom residue with stirring. The precipitated Equalimine precipitate is filtered off, washed with distilled water until neutral and dried at 6 ° C. Obtain 0.5 g of the substance of Equalamine, which is 2.5% by weight of the raw material.

Пример 2. 100,0 г измельченных листьев эвкалипта прутовид- 45 ного загружают в колбу с мешалкой и обратным холодильником. Сырье заливают 1 л хлороформа (Г: 10) и проводят двухкратную экстракцию при перемешивании до 2 ч. Объединенные упаренные 20 до 20% исходного объема (200 мл) извлечения обрабатывают 2%-ным водным раствором едкого натра. Объединенные щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой до 25 pH 1. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат •при 80°С до получения сыпучей массы <3,5 г). 30Example 2. 100.0 g of chopped rod-shaped eucalyptus leaves are charged into a flask with a stirrer and reflux condenser. The raw material is poured into 1 liter of chloroform (G: 10) and double extraction is carried out with stirring for 2 hours. The combined evaporated 20 to 20% of the original volume (200 ml) of the extract is treated with a 2% aqueous solution of sodium hydroxide. The combined alkaline extracts are acidified with concentrated hydrochloric acid to 25 pH 1. The precipitated precipitate is filtered off, washed with distilled water until neutral and dried • at 80 ° C until a free-flowing mass <3.5 g). thirty

Высушенный технический продукт растворяют в этиловом спирте (1:50) и полученный спиртовой раствор пропускают через слой окиси алюминия (15% влажности). Соотношение масс техни- gg ческого продукта и сорбента 1:7.Окись алюминия промывают этиловым спиртом и спиртовый элюат упаривают в вакууме до 12% исходного объема. К упаренному экстракту прибавляют 0,1%-ный раствор дд соляной кислоты (1;9) при перемешивании. Выпавший осадок эквалимина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 6О°С. Полу- 45 чают 2,45 г субстанции эвкалимина, что соответствует 2,45% от массы сырья.The dried technical product is dissolved in ethyl alcohol (1:50) and the resulting alcohol solution is passed through a layer of alumina (15% humidity). The mass ratio of the technical product and sorbent is 1: 7. The alumina is washed with ethanol and the alcohol eluate is evaporated in vacuo to 12% of the initial volume. To the evaporated extract was added a 0.1% solution of dd hydrochloric acid (1; 9) with stirring. The precipitated Equalimine precipitate is filtered off, washed with distilled water until neutral and dried at a temperature of 6 ° C. 45. 2.45 g of the substance of eucalymin are obtained, which corresponds to 2.45% of the weight of the feed.

Пример 3, 20,0 г измельчен- _{ных листьев эвкалипта прутовидного помещают в круглодонную колбу с механической мешалкой и обратным холодильником, приливают 200 мл дихлорэтана. Экстракцию ведут при комнатной температуре три раза в течение 2,3 ' и 3 ч соответственно. Объединенные извлечения упаривают в вакууме до 12% объема (70 мл) и обрабатываютEXAMPLE 3 20.0 g of shredded _{{GOVERNMENTAL} eucalyptus leaves were placed in a round bottom flask with mechanical stirrer and reflux condenser was poured 200 ml of dichloroethane. Extraction is carried out at room temperature three times for 2.3 'and 3 hours, respectively. The combined extracts are evaporated in vacuo to 12% volume (70 ml) and treated

2%-ным водным раствором едкого натр_;(два раза по 30 и 20 мл). Объединенные щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 1, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 80°С до получения сыпучей массы (0,79 г)с Высушенный технический продукт растворяют в 39,5 мл этилового спирта (1:50) и спиртовый раствор пропускают через слой окиси алюминия 15% влажности 1:7 (5,53 г). Окись алюминия трижды промывают этиловым спиртом (три раза по 39,5 мл). Элюат упаривают до 1/15 объема и выливают при перемешивании в 0,1%-ный раствор соляной кислоты (1:9). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 6О°С. Получают 0,484 г субстанции, что составляет 2,42% от массы сырья.2% aqueous sodium hydroxide solution _; (two times 30 and 20 ml). The combined alkaline extracts are acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 1, the precipitated precipitate is filtered off, washed with distilled water until neutral and dried at 80 ° C until a free-flowing mass (0.79 g) is obtained. The dried technical product is dissolved in 39.5 ml of ethanol ( 1:50) and an alcohol solution is passed through an alumina layer of 15% humidity 1: 7 (5.53 g). Alumina is washed three times with ethanol (three times 39.5 ml). The eluate is evaporated to 1/15 of the volume and poured with stirring into a 0.1% hydrochloric acid solution (1: 9). The precipitate formed is filtered off, washed with distilled water until neutral and dried at 6 ° C. 0.484 g of substance is obtained, which is 2.42% by weight of the feed.

Пример 4. 20,0 г измельченных листьев эвкалипта прутовидного помещают в круглодонную колбу с механической мешалкой и обратным холодильником, приливают 200 мл четыреххлористого углерода. Экстракцию ведут при комнатной температуре 2 ч при перемешивании. Вторую и третью экстракции проводят в течение 3 и 3 ч соответственно в аналогичных условиях. Объединенные извлечения упаривают в вакууме до 12% объема (70 мл) и обрабатывают 2%-ным водным раствором едкого натра (2 раза по 30 и 20 мл). Объединенные щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 1, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 80°С до получения сыпучей массы (0,78 г). Высушенный технический продукт растворяют в 30 мл этилового спирта (1:50) и спиртовой раствор пропускают через слой окиси алюминия 15% влажности. Соотношение масс технического продукта и сорбента 1:7 (5,46). Окись алк^миния трижды промывают этиловым спиртом (3 раза по 39 мл). Элюат упаривают до 12% первоначального объема. Кубовый остаток прибавляют к 0,1%-ному раствору соляной кислоты (1:9) при перемешивании. Выпавший осадок эвкалимина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реак5 р ции и сушат при 60°С_о Получают 5,28 г ‘ субстанции эвкалимина (2,64%. от массы сырья)оExample 4. 20.0 g of crushed leaves of eucalyptus rod-like are placed in a round bottom flask with a mechanical stirrer and reflux condenser, pour 200 ml of carbon tetrachloride. The extraction is carried out at room temperature for 2 hours with stirring. The second and third extraction is carried out for 3 and 3 hours, respectively, under similar conditions. The combined extracts are evaporated in vacuo to 12% volume (70 ml) and treated with 2% aqueous sodium hydroxide solution (2 times in 30 and 20 ml). The combined alkaline extracts are acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 1, the precipitate is filtered off, washed with distilled water until neutral and dried at 80 ° C until a free-flowing mass (0.78 g) is obtained. The dried technical product is dissolved in 30 ml of ethyl alcohol (1:50) and the alcohol solution is passed through a layer of alumina of 15% humidity. The mass ratio of the technical product and the sorbent is 1: 7 (5.46). Alkaline oxide is washed three times with ethanol (3 times 39 ml). The eluate is evaporated to 12% of the original volume. VAT residue is added to a 0.1% solution of hydrochloric acid (1: 9) with stirring. Evkalimina precipitate was filtered off, washed with distilled water until neutral p reak5 tion and dried at 60 ° C to give 5.28 g _of 'evkalimina substance (2.64%. By weight of raw materials) of

Выход вещества по известному способу 0,7-0,8%_о The yield of the substance according to the known method of 0.7-0.8% _o

Claims

Claim

The method of obtaining the substance Eucalymin having antimicrobial and antiviral activity by extraction of leaves of the eucalyptus rod (Eucalyptus viminalis Labill) with chloroform, processing the stripped extract with sodium hydroxide, hydrochloric

38042. 6 acid, filtration, chromatographic purification of the intermediate and drying, characterized in

5 that, in order to increase yield of desired product, as a raw material is additionally used shoots are extracted with methylene chloride or dichloroethane, or a native ugle1Q tetrachloride, purification is carried out on alumina at 10-17% ^- SG. saturating it with water in the ratio of the intermediate product - sorbent 1: 7, ethanol is used as the eluent, the eluate is concentrated and treated with a 0.1% hydrochloric acid solution.